[發(fā)明專利]一種具有低介電常數(shù)的填料、環(huán)氧基復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110369655.6
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN112920464B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王磊;李為立;吳繼明;汪麗君;胡振文;盧文廣;張毅楓;陳立莊
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇科技大學(xué)
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K7/26;C08L63/02
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

本發(fā)明公開一種具有低介電常數(shù)的填料、環(huán)氧基復(fù)合材料及其制備方法，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，包括低介電常數(shù)填料和低介電常數(shù)的環(huán)氧基復(fù)合材料的制備。首先將沸石粉高溫焙燒后分散于去離子水中，在沸石分散液中加入無水乙醇、模板劑以及氫氧化鈉溶液，向混合溶液緩慢滴加計(jì)算量的正硅酸乙酯，反應(yīng)結(jié)束后，所得混合物過濾、洗滌，移至烘箱中烘干；上述產(chǎn)物高溫焙燒，即低介電常數(shù)填料；將上述低介電常數(shù)填料經(jīng)高速攪拌分散于環(huán)氧樹脂中，加入固化劑與促進(jìn)劑，得到的環(huán)氧復(fù)合物抽真空處理；將上述環(huán)氧復(fù)合物澆注到模具中，加熱固化即制得具有低介電常數(shù)的環(huán)氧基復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果為：有效降低了復(fù)合材料的介電常數(shù)，提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種摻雜介孔二氧化硅包覆結(jié)構(gòu)沸石的高介電性能的環(huán)氧復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹脂與環(huán)氧固化劑固化后可以產(chǎn)生高度交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)賦予了其優(yōu)良的力學(xué)性能、電絕緣性、粘接性等，因其優(yōu)異的綜合性能，環(huán)氧樹脂被廣泛應(yīng)用在電子工業(yè)(封裝和電路板)、航空航天、微電子器件、先進(jìn)復(fù)合材料基體、膠粘劑以及涂料等領(lǐng)域。由于集成電路電子器件逐漸向輕量化、多功能化以及高頻化發(fā)展，低介電常數(shù)和介電損耗的環(huán)氧樹脂將在下一代的微電子集成電路和電子封裝材料中發(fā)揮越來越重要的作用。

目前降低高分子材料介電常數(shù)的方式主要有兩種，一是降低材料的極化率，研發(fā)低極化能力的材料；二是降低材料單位體積內(nèi)的分子數(shù)，也就是材料的密度，由于空氣的具有較低的介電常數(shù)，因此降低介電常數(shù)的有效方法就是在材料中引入納米微孔，直接引入空氣來降低材料的密度。因此種方法工藝簡單、效果明顯，已經(jīng)成為研究低介電材料領(lǐng)域的主流方向。

公開號為CN1783357的發(fā)明專利公開了一種摻雜介孔二氧化硅粉體的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，其在1MHz下介電常數(shù)為3.5-4.1，仍然不能滿足現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展對低介電常數(shù)材料的需求，介孔二氧化硅具有巨大的比表面積和孔容積、可調(diào)的孔徑以及易于修飾的表面，但自身的無定型孔壁使其具有較差的水熱穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，這些介孔二氧化硅自身存在的缺陷導(dǎo)致復(fù)合材料的整體性能被削弱。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有低介電常數(shù)的填料、環(huán)氧基復(fù)合材料以及其制備方法，使介孔二氧化硅包覆的改性沸石更好的分散在環(huán)氧樹脂基體中，利用介孔二氧化硅包覆的改性沸石的多孔結(jié)構(gòu)以及核殼結(jié)構(gòu)，使環(huán)氧樹脂通過介孔孔道進(jìn)入多孔結(jié)構(gòu)中，提升無機(jī)粒子與環(huán)氧樹脂界面相容性，改善介孔二氧化硅本身存在的較差的水熱穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性的問題，同時(shí)介孔二氧化硅包覆的改性沸石的多級孔結(jié)構(gòu)可以引入空氣，從而有效降低環(huán)氧樹脂的介電常數(shù)。本方案采用澆注的方式倒入模具中，得到的環(huán)氧復(fù)合材料具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，較好的力學(xué)性能、疏水性以及介電性能。

為了達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種低介電常數(shù)填料，由經(jīng)過灼燒處理的天然沸石粉作為內(nèi)核，介孔二氧化硅作為外殼，介孔二氧化硅均勻附著在所述天然沸石粉的表面，所述天然沸石粒徑大小范圍為100目～500目。

一種高介電性能的環(huán)氧基復(fù)合材料，在環(huán)氧樹脂內(nèi)均勻分散有低介電常數(shù)填料，組成由環(huán)氧樹脂包裹改性劑的環(huán)氧基復(fù)合材料。

一種低介電常數(shù)填料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1.1：將沸石粉置于馬弗爐中200℃～500℃焙燒3小時(shí)；

步驟1.2：按照質(zhì)量比1:10～1:50，將沸石分散于去離子水中，充分?jǐn)嚢?，隨后轉(zhuǎn)移到超聲分散器中超聲分散0.5～2h并保持?jǐn)嚢瑁?/p>

步驟1.3：向沸石分散液中加入無水乙醇、模板劑以及氫氧化鈉溶液，繼續(xù)超聲分散30min；

步驟1.4：向混合溶液中緩慢滴加計(jì)算量的正硅酸乙酯，40℃～60℃恒溫反應(yīng)4h；

步驟1.5：反應(yīng)結(jié)束后，將所得混合物過濾、洗滌，移至烘箱中烘干；