[發明專利]一種具有低介電常數的填料、環氧基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110369655.6
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN112920464B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 王磊;李為立;吳繼明;汪麗君;胡振文;盧文廣;張毅楓;陳立莊
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K7/26;C08L63/02
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

1.一種具有低介電常數的環氧基復合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

步驟1：制備低介電常數填料；

步驟1.1：將沸石粉置于馬弗爐中200℃～500℃焙燒3小時，所述天然沸石粒徑大小范圍為100目~500目；

步驟1.2：按照質量比1:10~1:50，將沸石分散于去離子水中，充分攪拌，隨后轉移到超聲分散器中超聲分散0.5～2h并保持攪拌；

步驟1.3：向沸石分散液中加入無水乙醇、模板劑以及氫氧化鈉溶液，繼續超聲分散30min；

步驟1.4：向混合溶液中緩慢滴加計算量的正硅酸乙酯，40℃～60℃恒溫反應4h；

步驟1.5：反應結束后，將所得混合物過濾、采用去離子水洗滌，移至烘箱中100℃～120℃烘干3小時；

步驟1.6：將步驟1.5中的產物轉移到500～800℃的馬弗爐中焙燒2h～6h，獲得介孔二氧化硅包覆的改性沸石粉，即低介電常數填料；

步驟2：制備低介電常數的環氧基復合材料；

步驟2.1：將步驟1中制備的低介電常數填料分散于環氧樹脂中，通過高速分散機以1000轉～3000轉/分的轉速進行物理共混至分散均勻；

步驟2.2：將環氧固化劑與促進劑加入到混合物中，混合均勻后，得到的復合物抽真空處理；

步驟2.3：將步驟2.2中制備的混合物澆注到模具中，在120～160℃下固化2～6h，即制得摻雜介孔二氧化硅包覆改性沸石粉的環氧基復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種具有低介電常數的環氧基復合材料的制備方法，其特征在于，所述環氧樹脂是環氧值為0.44~0.51的雙酚A型環氧樹脂。

3.根據權利要求1所述的一種具有低介電常數的環氧基復合材料的制備方法，其特征在于，環氧固化劑為甲基六氫苯酐、甲基四氫苯酐或戊二酸酐中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種具有低介電常數的環氧基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的促進劑為DMP-30或2-甲基咪唑和2-乙基咪唑。

5.根據權利要求1所述的一種具有低介電常數的環氧基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，各組分的相對質量比為：

沸石粉2.5-12.5；

正硅酸乙酯12.5；

模板劑1.4-3.7；

去離子水75；

乙醇75；

氫氧化鈉0.24-0.96。

6.根據權利要求1所述的一種具有低介電常數的環氧基復合材料的制備方法，其特征在于，所用模板劑為四丁基溴化銨、四乙基氫氧化銨或十六烷基三甲基溴化銨中的一種或者幾種。

7.根據權利要求1所述的一種高介電性能的環氧基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中各原料的質量比為：

環氧樹脂100；

環氧固化劑70-80；

介孔二氧化硅包覆改性沸石粉1-10；

促進劑0.5-1。