[發明專利]一種顛茄浸膏制備方法

在審

• 申請號: 202110369171.1
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113274436A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 胡賢陳;吳本陽;邱遠望;王茂德;俞娟娟;吳宏耀
• 申請（專利權）人: 福建力傳生物有限公司
• 主分類號: A61K36/81
• 分類號: A61K36/81
• 代理公司: 廈門加減專利代理事務所(普通合伙) 35234
• 代理人: 李強

本發明涉及醫藥技術領域，特別涉及一種顛茄浸膏制備方法。該制備方法包括以下步驟：S100滲漉提取；S200濃縮；S300過濾；S400濃縮收膏；S500醇沉；S600濃縮；S700稀釋。該制備方法制得的顛茄浸膏滿足2020版中國藥典標準要求，該制備方法制得的顛茄浸膏每1g產品含生物堿以硫酸天仙子胺(C₃₄H₄₆N₂O₆·H₂SO₄)計算，為8.3?11.0mg，且每1g產品中東莨菪內酯(C₁₀H₈O₄)不少于0.8mg，符合2020版中國藥典新增要求。且操作步驟簡單，更適宜工業化生產。

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，特別涉及一種符合2020版中國藥典要求的顛茄浸膏制備方法。

背景技術

顛茄，別名：野山茄、美女草、別拉多娜草，拉丁文名：Atropabel ladonnaL. 茄科、顛茄屬多年生草本，或因栽培為一年生，根粗壯，圓柱形。莖下部單一，帶紫色，上部叉狀分枝，嫩枝綠色，原產歐洲，20世紀30年代引入中國，顛茄屬無限生長型。多年生草本，或因栽培為一年生。根呈直立圓柱形。莖扁中空圓柱形。葉在莖下部互生，有短柄，葉片卵形、卵狀橢圓形或橢圓形。喜溫暖濕潤氣候，怕寒冷，忌高溫。在中國山東、浙江等地有栽培。氣微，味微苦、辛。含多種生物堿致命毒素，全草也可入藥，主要用于制止盜汗、流涎、支氣管分泌過多、胃酸過多等癥狀。

顛茄常被制備成浸膏或浸膏入藥，主要功效用于胃及十二指腸潰瘍，慢性胃炎等。而藥物的質量特性具有均一性的特點，為避免藥物含量過高而造成藥品服用過量的副反應癥狀,以及藥物含量過低而無療效的情況。2020版中國藥典新增規定顛茄浸膏含量的限度，其中包括顛茄浸膏中東莨菪內酯和硫酸天仙子胺的含量規定為：本品每1g含生物堿以硫酸天仙子胺 (C₃₄H₄₆N₂O₆·H₂SO₄)計算，為8.3-11.0mg。本品每1g含東莨菪內酯(C₁₀H₈O₄) 不得少于0.55mg。

于2020年6月24日發布的2020版中國藥典，明確記載了顛茄浸膏的制備工藝：取顛茄草粗粉1000克，用85％乙醇作溶劑，浸漬48小時后，以每分鐘1～3ml的速度緩緩滲漉，收集初漉液約3000ml，另器保存，繼續滲漉，俟生物堿完全漉出，續漉液作下次滲漉的溶劑用；將初漉液在60℃減壓回收乙醇，放冷至室溫，分離除去葉綠素，濾過，濾液在60～70℃蒸發至稠膏狀，加10倍量的乙醇，攪拌均勻，靜置，俟沉淀完全，吸取上清液，在60℃減壓回收乙醇后，濃縮至稠膏狀，即得顛茄浸膏，取出3g,照含量測定的方法，測定含量，加稀釋劑適量，使含量符合規定。

然而按照上述2020版中國藥典中的工藝制備的顛茄浸膏，一方面活性成分的提取不夠充分，另一方面成品浸膏的雜質含量較高、純度低，且無法滿足2020版藥典新增的顛茄浸膏的含量規定，故而藥效也受到了影響。且目前市場上銷售的顛茄浸膏和現有的顛茄浸膏相關專利都沒有解決硫酸天仙子胺以及東莨菪內酯含量的問題。

申請號為CN201410456816.5，公開日為20141203的中國發明專利申請，公開了一種顛茄浸膏制備方法，以硫酸水溶液為溶劑，對顛茄草粗粉回流提取三次，濃縮提取液，加入無機堿和95％乙醇，靜置，取上清液；上清液用稀酸中和后，減壓濃縮至稠膏即得顛茄浸膏。該發明提供的顛茄浸膏制備方法對顛茄草中生物堿提取率高，醇沉過程生物堿損失少。但是，上述方法所得顛茄浸膏中葉綠素含量較多、除雜不徹底，且該發明專利以舊版中國藥典為含量要求判定基礎，制備方法僅側重于該所制得浸膏中國硫酸阿托品的提取率，只出具了關于硫酸阿托品的含量，并未相關硫酸天仙子胺和東莨菪內酯的含量測試判定其符合新規。