[發明專利]一種極薄錸箔的制造方法

有效

• 申請號: 202110365513.2
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113058999B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 扶元初;劉柳枝;楊軍;易俠;吳浪;危翔
• 申請（專利權）人: 中錸新材料有限公司
• 主分類號: B21B1/40
• 分類號: B21B1/40;B22F3/16;C23F1/30
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發明涉及一種極薄錸箔的制造方法。包括如下步驟：將粒度為?100～?300目、純度4N以上的錸粉置于壓力機中，在壓力100～200Mpa下制成厚度為10mm的純錸壓坯；將純錸壓坯置于真空爐或高溫爐中，進行高溫燒結，制備出結晶均勻的純錸板坯；對純錸板坯采用多輥軋機和退火聯動的連續化軋制，進行連續化軋制與退火直到得到錸薄片材；將錸薄片材采用化學刻蝕減薄與多輥軋機精軋并行的聯合軋制流程，最終獲得目標產品厚度為9～11微米的極薄錸箔。本發明的方法具有效率高，表面質量好，設備投資省等優點。

技術領域

本發明屬于粉末冶金制備領域，特別涉及一種厚度僅為10微米左右的極薄錸箔的制造方法。

背景技術

極薄金屬錸箔主要用作各種精密電阻、精密溫度場、惡劣持久環境的耐高溫精密精細零件等，廣泛應用于航空、航天、原子能、超高溫合金、半導體真空鍍膜等尖端領域。

金屬錸具有高密度、高熔點、優異的高溫強度和高溫塑性、無高溫延脆轉變等特點，制作金屬錸片時由于其熔點高，彈性后效大，硬化速度特別快，加工難度特別大，加工至厚度0.1mm的金屬片材已很不容易，要加工至厚度0.01mm(即10微米)是極大的工業難題。在全球的科技發展和工程應用中，對于錸片厚度要求越來越薄，例如用于質譜儀電阻子用的錸箔，要求厚度最好小于0.03mm，很多精密的設備在設計更高的性能時，由于錸箔的厚度達不到而無法實現。而生產厚度0.01mm以下的錸片由于受軋制設備機械特性的約束，退火效率低下，生產效率太低，無法實現工業量產。

發明內容

針對現有技術不足，本發明的目的在于提供一種極薄錸箔的制造方法，通過專有工藝制備易于軋制減薄的坯料，實現前期軋制的快速減薄，又通過后期的化學蝕刻加精細軋制，可以顯著提高軋制效率，從而比較經濟地獲得厚度達到10微米的錸箔。

本發明采用的技術方案為：一種極薄錸箔的制造方法，包括如下步驟：

1)純錸壓坯的制備：將粒度為-100～-300目、純度4N以上的錸粉置于壓力機中，在壓力100～200Mpa下制成厚度為10mm的純錸壓坯；所述粒度為-100～-300目的含義為，將物料過100目篩，取篩下物，然后再過300目篩，取篩上物。

2)將純錸壓坯置于真空爐或高溫爐中，進行高溫燒結，制備出結晶均勻的純錸板坯；

3)連續化軋制及退火：對純錸板坯采用多輥軋機和退火聯動的連續化軋制，進行連續化軋制與退火直到得到錸薄片材；

4)蝕刻減薄精軋成箔：將步驟3)獲得的錸薄片材采用化學刻蝕減薄與多輥軋機精軋并行的聯合軋制流程，最終獲得目標產品極薄錸箔，所述極薄錸箔的厚度為9～11微米。

進一步的，上述的一種極薄錸箔的制造方法，步驟1)中，高純錸粉在壓制制坯過程中，不添加任何的添加劑，直接壓制成坯。

進一步的，上述的一種極薄錸箔的制造方法，步驟2)中，所述高溫燒結是，在溫度2400℃下燒結5～8h。

進一步的，上述的一種極薄錸箔的制造方法，步驟2)中，所獲得的純錸板坯的密度控制在17.8～18.3g/cm³。

進一步的，上述的一種極薄錸箔的制造方法，步驟3)中，所獲得的錸薄片材的厚度為90～150微米。

進一步的，上述的一種極薄錸箔的制造方法，步驟3)中，多輥軋機為軋制力在100T～700T之間的多級軋制組合，道次變形量控制在2～10％，退火溫度1600～1900℃，退火時間為20～60min。

進一步的，上述的一種極薄錸箔的制造方法，步驟4)中，所述化學刻蝕方法是：將成品錸箔經噴砂處理后，再浸入硝酸或硫酸中進行腐蝕減薄。

更進一步的，上述的一種極薄錸箔的制造方法，所述硝酸或硫酸的質量百分濃度為10～30％。