[發(fā)明專利]一種適用于電化學氮還原的釩摻雜二氧化鈦/石墨烯電催化劑及其制備方法

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• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113106470A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設計）人: 吳通順
• 申請（專利權(quán)）人: 湖州宏兆化工貿(mào)易有限公司
• 主分類號: C25B1/27
• 分類號: C25B1/27;C25B11/091
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1.一種適用于電化學氮還原的釩摻雜二氧化鈦/石墨烯電催化劑，其特征在于，所述電催化劑的制備方法包括如下步驟：

(1)在磁力攪拌下，將五氧化二釩溶解于45-60℃的熱硫酸液中，攪拌均勻并調(diào)節(jié)pH至1-2，然后在快速攪拌下緩慢加入鈦酸四丁酯，以得到釩摻雜的二氧化鈦前驅(qū)體，然后將其轉(zhuǎn)移到油浴鍋中進行加熱，進一步促進二氧化鈦生長；待反應結(jié)束后，將制得的固體產(chǎn)物進行洗滌、過濾、真空干燥，即得到一種釩摻雜的二氧化鈦材料；

(2)將1cm²的銅片依次用乙醇和去離子水超聲處理并進行烘干，將干燥后的銅片放入石英舟中，置于通有氮氣的管式爐中煅燒，然后關閉氮氣，通入甲烷并恒溫保持30min；待反應結(jié)束后，關閉甲烷和電源，并在流動的氮氣氣氛中冷卻，即可得到沉積在銅箔上的石墨烯，然后將石墨烯從銅箔上分離；

(3)將步驟(2)制備的石墨烯分散到無水乙醇中，然后加入步驟(1)制備的釩摻雜的二氧化鈦，超聲分散20min，然后轉(zhuǎn)移到磁力攪拌器中，攪拌1h；重復上述步驟1-3次后，將試液轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中進行干燥；然后將干燥好的產(chǎn)物放入在200℃空燒0.5-1h后的管式爐的中央位置處，通入氮氣預燒20-30min，然后改為通入氫氣進行煅燒，待加熱結(jié)束并冷卻到室溫后，將產(chǎn)物取出并研磨細碎，即得到一種復合石墨烯的釩摻雜二氧化鈦材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于電化學氮還原的釩摻雜二氧化鈦/石墨烯電催化劑，其特征在于，步驟(1)中所述的五氧化二釩和鈦酸四丁酯的摩爾比為(0.001-0.043):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于電化學氮還原的釩摻雜二氧化鈦/石墨烯電催化劑，其特征在于，步驟(1)所述的加熱為在180-200℃加熱6-12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于電化學氮還原的釩摻雜二氧化鈦/石墨烯電催化劑，其特征在于，步驟(2)所述的煅燒為以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃并恒溫加熱，其中氮氣的流量為(100-200)mL/min；甲烷流量為(10-20)mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于電化學氮還原的釩摻雜二氧化鈦/石墨烯電催化劑，其特征在于，步驟(3)所述的石墨烯、釩摻雜的二氧化鈦的質(zhì)量比為(0.01-0.1):1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于電化學氮還原的釩摻雜二氧化鈦/石墨烯電催化劑，其特征在于，步驟(3)所述的干燥的溫度為60-80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于電化學氮還原的釩摻雜二氧化鈦/石墨烯電催化劑，其特征在于，步驟(3)所述的煅燒為以2℃/min的升溫速率升溫至420-600℃，然后恒溫加熱1-3h。