[發明專利]一種可用于油水分離纖維素-PVDF膜的制備

有效

• 申請號: 202110363979.9
• 申請日: 2021-04-03
• 公開（公告）號: CN113019144B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 劉琴;高軍凱;王嘉琪;陳妍;夏孟勝;劉紅
• 申請（專利權）人: 浙江海洋大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/34;B01D71/10;B01D69/02;B01D17/02
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 張海兵

本發明利用纖維素再生，將再生纖維素涂覆在PVDF膜上，制備用于油水分離的再生纖維素改性PVDF(聚偏氟乙烯)膜，并在PVDF膜表面形成具有微納尺度孔隙的綠色低成本破乳結構。本發明提供了根據上述方法制備得到的纖維素?TA?PVA?PVDF膜在油/水混合物中的應用。本發明將TA(鞣酸)和PVA(聚乙烯醇)混合，TA和PVA分子中大量的羥基形成了氫鍵，形成了TA?PVA復合物。本發明利用TA?PVA配合物的強粘附性，將再生纖維素層與PVDF膜結合，較好地提高纖維素?PVDF膜的耐久性，能更好的應用于油水分離。

技術領域

本發明涉及一種PVDF膜的制備，具體涉及一種可用于油水分離纖維素-PVDF膜的制備。

技術背景

近年來，油污進入海洋、船舶溢油泄漏嚴重，不僅對人類的財產造成了損失而且還對海洋生態造成了嚴重破壞。傳統處理溢油事件基本采用吸附法、燃燒法、依賴于有機高分子材料，鑒于這些方法都普遍存在著易對環境造成二次污染、效率低的問題。

發明內容

本發明利用纖維素再生，將再生纖維素涂覆在PVDF膜上，制備用于油水分離的再生纖維素改性PVDF(聚偏氟乙烯)膜，并在PVDF膜表面形成具有微納尺度孔隙的綠色低成本破乳結構。

一方面，本發明提供了一種可用于油水分離纖維素-PVDF膜的制備，所述方法包括以下步驟：

1)飽和纖維素溶液的制備

首先將7g NaOH和12g尿素分別放入81ml蒸餾水中攪拌10min得到均勻溶液，將上述溶液在-12℃冰箱中預冷6h；然后將微晶纖維素(MCC)5g加入預冷溶液中，在冰浴中以1500rpm的轉速磁攪拌2h，將所得溶液以8000rpm離心15分鐘，去除氣泡和未溶解的纖維素，得飽和纖維素溶液；

2)TA和PVA溶液的制備

在20ml蒸餾水中加入0.4g TA，配制2wt％(w/v)TA溶液，室溫攪拌5min；在30ml蒸餾水中加入1.5g聚乙烯醇(PVA)，配制5wt％(w/v)聚乙烯醇(PVA)溶液，在95℃下攪拌30min，使PVA完全溶解；所得的TA和PVA溶液用于制備纖維素-TA-PVA-PVDF膜；

3)PVDF預處理

將原始PVDF膜浸泡在乙醇和超聲波中清洗10min，去除膜表面雜質，再用蒸餾水清洗10min，室溫干燥，標記為Pre-PVDF；

4)纖維素-PVDF的制備

將聚偏氟乙烯浸入步驟1)中的飽和纖維素溶液中2h，使纖維素溶液完全滲透到膜中；然后，用玻璃棒取出PVDF膜去除過量的纖維素溶液，轉移到50ml無水乙醇中30min，使纖維素層再生到PVDF表面，再用蒸餾水洗滌；制備的膜標記為纖維素-PVDF；

5)纖維素-TA-PVA-PVDF膜的制備

將纖維素-PVDF浸泡在TA溶液中，再用蒸餾水洗滌以去除多余的TA；將上述膜在PVA溶液中浸泡5min，再用蒸餾水洗滌干凈，得到纖維素-TA-PVA-PVDF膜。

作為優選，所述步驟5)中纖維素-PVDF浸泡在TA溶液的時間為5分鐘。

作為優選，所述步驟5)中纖維素-PVDF浸泡在PVA溶液的時間為5分鐘。

另一方面，本發明提供了根據上述方法制備得到的纖維素-TA-PVA-PVDF膜，所述纖維素-TA-PVA-PVDF膜具有可降解性、可循環性、價格低廉等優點，并表現出高親水性，提高了油水分離的效率。