[發明專利]一種可用于油水分離纖維素-PVDF膜的制備

有效

• 申請號: 202110363979.9
• 申請日: 2021-04-03
• 公開（公告）號: CN113019144B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 劉琴;高軍凱;王嘉琪;陳妍;夏孟勝;劉紅
• 申請（專利權）人: 浙江海洋大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/34;B01D71/10;B01D69/02;B01D17/02
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 張海兵

1.一種可用于油水分離纖維素-PVDF膜的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

1)飽和纖維素溶液的制備

首先將7g NaOH和12g尿素分別放入81ml蒸餾水中攪拌10min得到均勻溶液，將上述溶液在-12℃冰箱中預冷6h；然后將微晶纖維素(MCC)5g加入預冷溶液中，在冰浴中以1500rpm的轉速磁攪拌2h，將所得溶液以8000rpm離心15分鐘，去除氣泡和未溶解的纖維素，得飽和纖維素溶液；

2)TA和PVA溶液的制備

在20ml蒸餾水中加入0.4g TA，配制2wt％(w/v)TA溶液，室溫攪拌5min；在30ml蒸餾水中加入1.5g聚乙烯醇(PVA)，配制5wt％(w/v)聚乙烯醇(PVA)溶液，在95℃下攪拌30min，使PVA完全溶解；所得的TA和PVA溶液用于制備纖維素-TA-PVA-PVDF膜；

3)PVDF預處理

將原始PVDF膜浸泡在乙醇和超聲波中清洗10min，去除膜表面雜質，再用蒸餾水清洗10min，室溫干燥，標記為Pre-PVDF；

4)纖維素-PVDF的制備

將聚偏氟乙烯浸入步驟1)中的飽和纖維素溶液中2h，使纖維素溶液完全滲透到膜中；然后，用玻璃棒取出PVDF膜去除過量的纖維素溶液，轉移到50ml無水乙醇中30min，使纖維素層再生到PVDF表面，再用蒸餾水洗滌；制備的膜標記為纖維素-PVDF；

5)纖維素-TA-PVA-PVDF膜的制備

將纖維素-PVDF浸泡在TA溶液中，再用蒸餾水洗滌以去除多余的TA；將上述膜在PVA溶液中浸泡5min，再用蒸餾水洗滌干凈，得到纖維素-TA-PVA-PVDF膜。

2.根據權利要求1所述一種可用于油水分離纖維素-PVDF膜的制備方法，其特征在于所述步驟5)中纖維素-PVDF浸泡在TA溶液的時間為5分鐘。

3.根據權利要求1所述一種可用于油水分離纖維素-PVDF膜的制備方法，其特征在于所述步驟5)中纖維素-PVDF浸泡在PVA溶液的時間為5分鐘。

4.如權利要求1-3任意一項所述方法制備得到的纖維素-TA-PVA-PVDF膜。

5.如權利要求4所述一種纖維素-TA-PVA-PVDF膜在油/水混合物中的應用。