[發明專利]一種制備HA梯度復合涂層材料的區帶電泳與電泳沉積方法

在審

• 申請號: 202110363767.0
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113106519A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 黃紫洋;趙夢陽;鐘欣
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C25D13/02
• 分類號: C25D13/02;C25D13/20;C25D15/00
• 代理公司: 福州科揚專利事務所(普通合伙) 35001
• 代理人: 李曉芬

本發明公開一種制備HA梯度復合涂層材料的區帶電泳與電泳沉積方法，具體包括如下步驟：(1)HA懸濁液的制備：將經篩分預處理的包含HA在內的3～4種不同細顆粒物按一定質量比加入到分散介質中，添加增效分散劑，超聲分散后靜置陳化；(2)鈦片基體的預處理；(3)區帶電泳分布HA懸濁液：經2片預處理鈦片作為區帶電泳的正負兩極平行置于HA懸濁液中，施加直流恒壓，各細顆粒物電泳形成區帶分布；(4)插入第3片預處理鈦片作為負極，接駁轉換電極進行電泳沉積；(5)第3片預處理鈦片表面沉積即得HA梯度復合涂層材料；本發明采用物理電泳沉積的方法使HA復合涂層材料在法向上實現明顯梯度分布，所需的設備簡便，操作簡單，復合涂層附著力適中。

技術領域

本發明涉及一種制備HA梯度復合涂層材料的區帶電泳與電泳沉積方法，屬于復合涂層材料科學的應用技術領域。

背景技術

梯度復合涂層材料是指一類組成結構和性能在材料厚度或長度方向連續或準連續變化的非均質復合涂層材料，從材料的某一方位一維、二維或者三維向另一方位連續地變化，使材料的性能和功能呈現梯度變化的一種新型的功能性復合涂層材料。從材料的結構角度看，梯度復合涂層材料與均一材料、復合材料不同，它選用兩種(或多種)性能不同的材料，通過緩慢連續地改變這兩種(或多種)材料的組成、含量和結構，使其相間界面層逐漸消失，進而實現材料的性能隨著材料的組成、含量和結構的變化而緩慢變化，形成具有梯度分布性質的復合涂層材料。

羥基磷灰石(Hydroxyapatite，HA，化學式Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)生物陶瓷材料的制備已引起廣大的化學、材料學、生物學和臨床醫學等領域研究工作者的極大興趣。于HA具有良好的生物相容性，與人體硬組織(骨和牙)的無機質具有相近的物質組成，作為骨修復、骨替代和骨傳導的表面涂層材料已得到廣泛的應用，植入人體后能在短時間內與軟組織形成緊密結合，但HA脆性大，抗折強度和斷裂韌性指標均低于人體骨組織，因而限制了它在人體負重部位的應用。近30年來各種涂覆技術研究與利用，已經能夠將HA涂覆于力學性能較好的生物惰性金屬材料表面，得到既可利用金屬基體的強度和韌性，又具有HA生物相容性的涂層材料。目前制備HA涂層比較成熟的涂覆方法有：等離子噴涂法、溶膠凝膠法、仿生生長法和電沉積法，但都存在著HA與基體材料熱膨脹系數不匹配，涂層易脫落等問題。

區帶電泳是指在分散介質、凝膠或多孔固體等支持物上電泳后分離的各組分因遷移速度不同被支持物所穩定分布成區帶而得名的。區帶電泳分布是一種應用比較廣泛的電泳分離技術，懸浮液中荷電顆粒在直流電場作用下在分散介質中遷移，荷電顆粒除受電場力作用之外，也受到顆粒粒徑、荷電狀態、液相或固相載體吸附作用等影響，因此，遷移過程是各種影響因素綜合的結果。

電泳沉積是懸浮液中荷電的固體顆粒在直流電場作用下發生定向移動并在電極表面形成沉積層的過程，是近年來用于制備各種涂層和薄膜的一種新方法，其過程屬于顆粒共沉降制備工藝，具有許多顯著的優點。首先，電泳沉積是一種溫和的表面涂覆方法，可避免高溫涂覆而引起的相變和脆裂，沉積層經后續燒結處理，金屬基體與涂層和薄膜之間的結合強度可得到很大程度的提高；其次，電泳沉積是非直線過程，可以在形狀復雜或表面多孔的金屬基體表面形成均勻的沉積層，并能精確控制涂層或薄膜的成分、厚度和孔隙率；再者，電泳沉積是荷電顆粒的定向移動，不會因電解溶劑水產生的大量氣體影響涂層或薄膜與基體的結合力；此外，電泳沉積還具有所需設備簡單、成本低、操作方便、沉積工藝易控制等優點。