[發(fā)明專利]一種多級(jí)孔ZIFs電催化劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110362996.0
• 申請(qǐng)日: 2021-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN113097504A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉煊赫;劉小明;張文迪;高曼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)大學(xué)（北京）
• 主分類號(hào): H01M4/88
• 分類號(hào): H01M4/88;H01M4/90;B82Y30/00
• 代理公司: 北京億騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11309
• 代理人: 陳霽

1.一種多級(jí)孔ZIFs電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

制備含有ZIF-8前驅(qū)體的聚甲基丙烯酸甲酯模板；

向20ml雙溶劑中加入含有ZIF-8前驅(qū)體的聚甲基丙烯酸甲酯模板，以制備ZIF-8晶體,所述雙溶劑由氨水和甲醇組成；

將ZIF-8晶體與以Co(NO₃)₂,2-甲基咪唑?yàn)槿苜|(zhì)、甲醇為溶劑的混合溶液混合形成雜化反應(yīng)溶液以得到m-ZIF，其中，雜化反應(yīng)溶液中Zn²⁺與Co²⁺摩爾比為1：X，其中，0X1；

碳化m-ZIF，得到m-ZIF-T。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述制備含有ZIF-8前驅(qū)體的聚甲基丙烯酸甲酯模板的步驟包括：

制備固體聚甲基丙烯酸甲酯；

制備以Zn(NO₃)₂,2-甲基咪唑?yàn)槿苜|(zhì)、甲醇為溶劑的第一混合溶液，所述第一混合溶液中的Zn(NO₃)₂濃度為45.28-724.44g/L，2-甲基咪唑濃度為37.5-600g/L；

將2.3637g固體聚甲基丙烯酸甲酯加入到10ml的第一混合溶液，室溫下攪拌，攪拌時(shí)長(zhǎng)為30-3000min，轉(zhuǎn)速為700-3000r/min，攪拌后靜置30-120min，脫氣，去上清液后，采用60℃的烘干溫度烘干獲得含有ZIF-8前驅(qū)體的聚甲基丙烯酸甲酯模板。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，所述固體聚甲基丙烯酸甲酯通過如下方法制備得到：

將甲基丙烯酸甲酯單體加入到去離子水中得到第二混合溶液，其中,所述去離子水的體積為100-200mL，第二混合溶液中甲基丙烯酸甲酯單體的體積濃度為0.1L/L-0.2L/L；

在N₂氛圍下，攪拌并加熱以除去將第二混合溶液中溶解的氧氣，其中，所述攪拌時(shí)長(zhǎng)控制在30min-90min，轉(zhuǎn)速控制在200-1000r/min，溫度控制在68-73℃；

在除去溶解的氧氣的第二混合溶液中加入過硫酸鉀(K₂S₂O₈)水溶液，設(shè)定反應(yīng)溫度，攪拌使其反應(yīng)后得到第三混合溶液，其中，過硫酸鉀(K₂S₂O₈)水溶液中過硫酸鉀的質(zhì)量濃度為0.45g/L-1.35g/L，所述攪拌為磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為200-1000r/min，時(shí)長(zhǎng)為180-1440min；

從第三混合溶液中分離出固體沉淀物并烘干獲得固體聚甲基丙烯酸甲酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，在所述雙溶劑中，氨水和甲醇的體積比為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述向20ml雙溶劑中加入含有ZIF-8前驅(qū)體的聚甲基丙烯酸甲酯模板，以制備ZIF-8晶體,所述雙溶劑由氨水和甲醇組成包括：

向20ml雙溶劑中加入含有ZIF-8前驅(qū)體的聚甲基丙烯酸甲酯模板后，脫氣3min，靜置24h，得到第四混合溶液，其中，所述第四混合溶液含有ZIF-8晶體；

去除第四混合溶液中的聚甲基丙烯酸甲酯，分離出固體物烘干獲得ZIF-8晶體。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述去除第四混合溶液中的聚甲基丙烯酸甲酯，分離出固體物烘干獲得ZIF-8晶體包括：

第四混合溶液離心，洗掉未反應(yīng)的反應(yīng)物，60℃烘干獲得聚甲基丙烯酸甲酯與ZIF-8晶體的混合物；

將丙酮倒入聚甲基丙烯酸甲酯與ZIF-8晶體的混合物中，得到第五混合溶液，所述丙酮的體積為40-320mL；

將所述第五混合溶液，靜置8-24h后，離心分離出固體物，所述離心轉(zhuǎn)速為6000-10000r/min、時(shí)間為10-30min；

將所述固體物烘干獲得ZIF-8晶體，其中，烘干溫度為30-70℃，時(shí)間為180-1440min。