[發(fā)明專利]一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110361529.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN113030339B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬劍;舒惠琳;劉寶敏;陳釗英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測(cè)方法，涉及水體中膦酸酯的檢測(cè)方法。提供具有操作簡(jiǎn)單、對(duì)儀器要求較低且能夠同時(shí)測(cè)定四種膦酸酯的一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測(cè)方法。可利用高效液相色譜熒光法分離并測(cè)定水體中常見膦酸酯—草甘膦、草銨膦、氨甲基膦酸2?氨乙基膦酸濃度的方法。具體步驟為：利用芴甲氧羰酰氯作為衍生劑與膦酸酯發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾后進(jìn)入高效液相色譜進(jìn)行分離和測(cè)定。具有操作簡(jiǎn)單、對(duì)儀器要求較低、樣品測(cè)定時(shí)間短、可同時(shí)測(cè)定四種膦酸酯等優(yōu)點(diǎn)，能夠適用于不同鹽度水體中膦酸酯的測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水體中膦酸酯的檢測(cè)方法，特別是涉及一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

有機(jī)磷是海洋中磷的重要形態(tài)之一，在海洋生物地球化學(xué)循環(huán)中起著十分重要的作用。膦酸酯作為一種耐光解、耐高溫的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的C-P鍵有機(jī)磷，其各方面的研究還較為欠缺。近年來，以草甘膦、草銨膦為代表的C-P鍵有機(jī)磷農(nóng)藥在全球各地被廣泛使用，草銨膦、草甘膦以及草甘膦的主要降解產(chǎn)物氨甲基膦酸在環(huán)境中不斷累積，對(duì)環(huán)境安全和人類健康造成一定威脅。另一方面，以2-氨乙基膦酸為代表的生物源膦酸酯，廣泛存在于低等生物中。在磷限制條件下的水環(huán)境中，2-氨乙基膦酸可以作為某些生物的潛在磷源。為了了解上述膦酸酯在水環(huán)境中的含量及其對(duì)環(huán)境的影響，研究海洋磷循環(huán)等，建立膦酸酯的測(cè)定方法十分必要。

膦酸酯由于缺乏發(fā)色基團(tuán)，不能直接通過高效液色譜進(jìn)行檢測(cè)。目前，這四種膦酸酯的測(cè)定主要通過與衍生劑反應(yīng)生成帶有熒光性質(zhì)的衍生產(chǎn)物后，采用高效液相色譜熒光法或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法進(jìn)行檢測(cè)。但是液相色譜-質(zhì)譜價(jià)格昂貴，操作也較復(fù)雜，不適宜推廣使用。此外，目前多數(shù)已有的膦酸酯測(cè)定方法僅針對(duì)淡水樣品中膦酸酯的測(cè)定，對(duì)于近海、河口等地區(qū)的樣品由于存在不同含量的鹽分，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響。針對(duì)以上問題，本發(fā)明旨在建立一種水體中常見膦酸酯的分析方法，此方法具有操作簡(jiǎn)便、對(duì)儀器要求較低、不受樣品基底鹽度的影響、能夠同時(shí)測(cè)定多種膦酸酯等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供具有操作簡(jiǎn)單、對(duì)儀器要求較低且能夠同時(shí)測(cè)定四種膦酸酯的一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測(cè)方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測(cè)方法，利用芴甲氧羰酰氯與樣品中的膦酸酯發(fā)生衍生反應(yīng)，再采用高效液相色譜熒光法對(duì)膦酸酯衍生產(chǎn)物進(jìn)行分析測(cè)定，具體步驟如下：

1)取1～600μL待測(cè)水樣，用鹽度計(jì)對(duì)其鹽度進(jìn)行測(cè)定；

2)取步驟1)的待測(cè)水樣，依次加入1～599μL超純水，50～150μL的硼酸鹽緩沖溶液，100～300μL甲醇和50～150μL芴甲氧羰酰氯溶液，用渦旋振蕩器快速、充分地混勻；

3)吸取步驟2)得到的混合溶液，經(jīng)0.22μm的針式過濾器過濾至進(jìn)樣小瓶中，衍生反應(yīng)30～120min后用高效液相色譜熒光法進(jìn)行測(cè)定，得到樣品中膦酸酯色譜峰的峰面積；

4)選取與待測(cè)樣品鹽度相同的空白基質(zhì)水樣2～20份，依次加入不同體積同一濃度的膦酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白基質(zhì)水樣定容至500μL，得到不同濃度的膦酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液；

5)將步驟4)得到的膦酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液依次按照步驟2)、3)處理，得到不同濃度膦酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液中膦酸酯色譜峰的峰面積，根據(jù)膦酸酯濃度和對(duì)應(yīng)的峰面積建立膦酸酯標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

6)將步驟3)得到的樣品中膦酸酯色譜峰的峰面積帶入步驟5)得到的膦酸酯工作曲線，計(jì)算得到樣品中膦酸酯的濃度。

在步驟2)中，硼酸鹽緩沖溶液濃度為0.10～0.30mol/L，芴甲氧羰酰氯溶液的濃度為5.0～7.0mmol/L。

在步驟3)中，高效液相色譜熒光法分析時(shí)流動(dòng)相中有機(jī)相為乙腈、無機(jī)相為乙酸銨(pH＝9.0)。