[發明專利]一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測方法

有效

• 申請號: 202110361529.6
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113030339B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 馬劍;舒惠琳;劉寶敏;陳釗英
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測方法，其特征在于其具體步驟如下：

1）取1～600μL待測水樣，用鹽度計對其鹽度進行測定；

2）取步驟1）的待測水樣，依次加入1～599μL超純水，50～150 μL的硼酸鹽緩沖溶液，100～300μL甲醇和50～150 μL芴甲氧羰酰氯溶液，用渦旋振蕩器快速、充分地混勻；所述硼酸鹽緩沖溶液的濃度為0.10～0.30 mol/L，芴甲氧羰酰氯溶液的濃度為5.0～7.0 mmol/L；

3）吸取步驟2）得到的混合溶液，過濾至進樣小瓶中，衍生反應后用高效液相色譜熒光法進行測定，得到樣品中膦酸酯色譜峰的峰面積；所述衍生反應的時間為30～120min；所述高效液相色譜熒光法分析時流動相中有機相為乙腈，無機相為乙酸銨，pH=9.0：梯度洗脫程序為0～10 min，恒定20%有機相；10～13 min，20%～70%有機相；13～24 min，恒定70%有機相；24～27 min，70%～20%有機相；27～30 min，恒定20%有機相；所述進行高效液相色譜熒光法分析時采用的色譜柱為C18色譜柱，熒光檢測器的激發波長為265 nm，發射波長為315nm；所述膦酸酯為草甘膦、草銨膦、氨甲基膦酸和2-氨乙基膦酸；

4）選取與待測樣品鹽度相同的空白基質水樣2～20份，依次加入不同體積同一濃度的膦酸酯標準溶液，用空白基質水樣定容至500μL，得到不同濃度的膦酸酯標準溶液；

5）將步驟4）得到的膦酸酯標準溶液依次按照步驟2）、3）處理，得到不同濃度膦酸酯標準溶液中膦酸酯色譜峰的峰面積，根據膦酸酯濃度和對應的峰面積建立膦酸酯標準工作曲線；

6）將步驟3）得到的樣品中膦酸酯色譜峰的峰面積帶入步驟5）得到的膦酸酯工作曲線，計算得到樣品中膦酸酯的濃度。

2.根據權利要求1所述的一種適用于不同鹽度水體中常見膦酸酯的檢測方法，其特征在于，在步驟3）中，所述過濾采用0.22 μm的針式過濾器過濾。