[發(fā)明專利]一種丙烯酸金屬鹽樹脂衍生復(fù)合吸波材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110361127.6
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113061032B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于良民;周文君;閆雪峰;劉寧;李昌誠;王言建
• 申請（專利權(quán)）人: 中國海洋大學(xué);中國海洋大學(xué)三亞海洋研究院
• 主分類號: C04B35/524
• 分類號: C04B35/524;C09K3/00;C08F218/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/46
• 代理公司: 北京君智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11305
• 代理人: 黃綠雯

1.一種丙烯酸金屬鹽樹脂衍生復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于所述制備方法的制備步驟如下：

A、單體混合物配制

乙烯基單體、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯單體與甲基丙烯酸酯單體按照摩爾比10～60：10～20：0～20：20～40：0～40混合，得到一種單體混合物；

然后，往所述的單體混合物中添加以該單體混合物重量計(jì)0.8～3.2％的引發(fā)劑，混合均勻，得到含有引發(fā)劑的單體混合物；

B、丙烯酸預(yù)聚物合成

往三口瓶中，分別按照以該單體混合物重量計(jì)50～100％加入溶劑，按照以反應(yīng)物總重量計(jì)0.3～2.0％加入鏈轉(zhuǎn)移劑，按照以該單體混合物重量計(jì)10～20％加入步驟A得到的含有引發(fā)劑的單體混合物，攪拌并往三口瓶中通入氮?dú)?0～30分鐘，同時(shí)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將反應(yīng)混合物的溫度控制在75～110℃，接著將剩余的含有引發(fā)劑的單體混合物分成9～19份，每隔10～20分鐘加入一份，在所述的條件下反應(yīng)2～6小時(shí)，得到一種淺黃色透明的粘稠狀丙烯酸預(yù)聚物；

C、丙烯酸金屬鹽樹脂合成

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將步驟B得到的丙烯酸預(yù)聚物冷卻至溫度70℃以下，然后加入金屬氧化物或氫氧化物與有機(jī)酸，其加入量是丙烯酸和甲基丙烯酸總摩爾量的1～2倍，金屬氧化物或氫氧化物與有機(jī)酸的重量比為1：0.5～2.0；再加入與所述金屬氧化物或氫氧化物和有機(jī)酸總重量相等的混合溶劑，混合均勻，在溫度75～110℃的條件下反應(yīng)2～6小時(shí)，接著升溫至共沸溫度進(jìn)行脫水，直至無蒸餾水排出，于是得到所述的丙烯酸金屬鹽樹脂；

所述的丙烯酸金屬鹽樹脂的結(jié)構(gòu)式如下：

式中:

R₁為H或CH₃；

R₂為CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、CH₂CH(CH₃)₂、C(CH₃)₃、CH₂CH₂OH、CH₂CH(CH₃)OH、(CH₂)₃CH₃、(CH₂)₄CH₃、(CH₂)₅CH₃、(CH₂)₆CH₃、(CH₂)₇CH₃、(CH₂)₈CH₃、(CH₂)₉CH₃、(CH₂)₁₀CH₃、(CH₂)₁₁CH₃、(CH₂)₁₇CH₃；

R₃為H、CH₃或CH₂COO-X-R₄；

X為Zn、Cu、Fe、Ca或Mg金屬離子；

R₄為苯甲酸、環(huán)烷酸、硬脂酸、月桂酸、乙酸、丙酸、丁酸、松香酸、脯氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸或精氨酸、二聚松香酸、歧化松香酸、水楊酸或?qū)β缺郊姿岬乃岣?/p>

R₅為OOCCH₃、C₆H₅、C₆H₄-(CH-CH₂)x或CN；

所述丙烯酸金屬鹽樹脂的數(shù)均分子量是2000-60000，分子量分布是1～2.5；

D、丙烯酸金屬鹽樹脂吸波材料制備

將步驟C得到的丙烯酸金屬鹽樹脂置于坩堝中，在溫度120～130℃與真空的條件下除去其含有的溶劑，然后置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中在升溫速率2～5℃/min的條件下加熱至250～350℃，并保溫1～2小時(shí)，再繼續(xù)加熱至600～1000℃，再保溫1～2小時(shí)，然后冷卻至室溫，研磨，得到所述的丙烯酸金屬鹽樹脂衍生復(fù)合吸波材料。