[發(fā)明專利]一種污染場(chǎng)地土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110359614.9
• 申請(qǐng)日: 2021-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN113075329A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段林;鐘靜怡;應(yīng)育芹;姜傳佳;陳威
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京秉文同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11859
• 代理人: 張文武;陳少麗

本發(fā)明屬于環(huán)境檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種污染場(chǎng)地土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括如下步驟：取污染場(chǎng)地土壤樣品，制備含回收率指示物的提取液及內(nèi)標(biāo)指示物的待測(cè)液；利用氣相色譜?負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜分析檢測(cè)所述待測(cè)液，并結(jié)合內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法標(biāo)定污染場(chǎng)地土壤樣品中多溴聯(lián)苯醚的濃度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種污染場(chǎng)地土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

多溴聯(lián)苯醚的英文名為Poly Brominated Diphenyl Ethers(簡(jiǎn)稱PBDEs)，有四溴聯(lián)苯醚、五溴、六溴、八溴、十溴等209種同系物，商品多溴聯(lián)苯醚是一組溴原子數(shù)不同的聯(lián)苯醚混合物，因此被總稱為多溴聯(lián)苯醚。多溴聯(lián)苯醚的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定不易被分解，在環(huán)境中分布廣泛，并可以通過食物鏈放大蓄積，其具有環(huán)境持久性、遠(yuǎn)距離傳輸，生物可累積性，對(duì)生物和人體具有毒害效應(yīng)等特性，是一類環(huán)境中廣泛存在的全球性有機(jī)污染物，因此，土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測(cè)是科學(xué)界和社會(huì)持續(xù)關(guān)注的熱點(diǎn)，建立土樣樣品中多溴聯(lián)苯醚有效的化學(xué)分析方法具有重要的意義。

有鑒于此，特提出本發(fā)明申請(qǐng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種污染場(chǎng)地土壤中多溴聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法，其包括如下步驟：

取污染場(chǎng)地土壤樣品，制備含回收率指示物的提取液；

制備含有內(nèi)標(biāo)指示物的待測(cè)液；

利用氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜分析檢測(cè)所述待測(cè)液，并結(jié)合內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法標(biāo)定污染場(chǎng)地土壤樣品中多溴聯(lián)苯醚的濃度。

作為一種方式，所述待測(cè)液的制備方法為：

將污染場(chǎng)地土壤樣品在室溫下風(fēng)干，剔除雜質(zhì)后研磨過篩，添加回收率指示物；然后進(jìn)行索氏萃取，將得到的萃取液過凈化柱提純，收集洗脫液并進(jìn)行氮吹，用正己烷溶解定容后添加內(nèi)標(biāo)指示物，即得。

作為一種方式，添加污染場(chǎng)地土樣環(huán)境背景值低、干擾少的回收率指示物，所述回收率指示物為BDE-77。

作為一種方式，以研磨過篩后的污染場(chǎng)地土壤樣品10g計(jì)，所述回收率指示物的添加量10ng。

作為一種方式，索氏萃取采用的萃取劑為體積比1:1的正己烷/丙酮混合液。

作為一種方式，索氏提取的時(shí)間為48小時(shí)。

作為一種方式，索氏萃取完成后，濃縮萃取液，將溶劑轉(zhuǎn)化為正己烷后定容，得到待過柱樣品，然后過中性氧化鋁層析柱凈化，收集洗脫液。

作為一種方式，所述中性氧化鋁層析柱使用前用體積比為1:1的二氯甲烷/正己烷活化淋洗，然后加入待過柱樣品，用體積比為1:1的二氯甲烷/正己烷混合液洗脫，并收集洗脫液。

作為一種方式，所述中性氧化鋁層析柱從上到下依次為1cm無(wú)水硫酸鈉、2cm中性硅膠、0.6cm中性氧化鋁。

作為一種方式，所述內(nèi)標(biāo)指示物為BDE-118。

作為一種方式，以正己烷溶解定容液體為1ml計(jì)，所述內(nèi)標(biāo)指示物的添加量10ng。

作為一種方式，所述提取液在4℃下避光保存。

作為一種方式，氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜分析檢測(cè)中使用的色譜柱為15m×0.25mm×0.10μm的Rtx-1614毛細(xì)管柱，載氣為氦氣，流速為2mL/min，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1μL。

作為一種方式，氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜分析檢測(cè)中，升溫程序?yàn)椋?10℃保持3min，以25℃/min的速率升溫至200℃，以15℃/min的速率升溫至280℃，然后以20℃/min的速率升溫至305℃并保持5min，共計(jì)18.183min。