[發明專利]一種污染場地土壤中多溴聯苯醚的檢測方法

在審

• 申請號: 202110359614.9
• 申請日: 2021-04-02
• 公開（公告）號: CN113075329A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 段林;鐘靜怡;應育芹;姜傳佳;陳威
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京秉文同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11859
• 代理人: 張文武;陳少麗

1.一種污染場地土壤中多溴聯苯醚的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

取污染場地土壤樣品，制備含回收率指示物的提取液；

制備含有內標指示物的待測液；

利用氣相色譜-負化學電離源質譜分析檢測所述待測液，并結合內標法和外標法標定污染場地土壤樣品中多溴聯苯醚的濃度。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述待測液的制備方法為：

將污染場地土壤樣品在室溫下風干，剔除雜質后研磨過篩，添加回收率指示物；然后進行索氏萃取，將得到的萃取液過凈化柱提純，收集洗脫液并進行氮吹，用正己烷溶解定容后添加內標指示物，即得。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，添加污染場地土樣環境背景值低、干擾少的回收率指示物，所述回收率指示物為BDE-77；

可選地，以研磨過篩后的污染場地土壤樣品10g計，所述回收率指示物的添加量10ng。

4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，索氏萃取采用的萃取劑為體積比1:1的正己烷/丙酮混合液；

可優選地，索氏提取的時間為48小時。

5.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，索氏萃取完成后，濃縮萃取液，將溶劑轉化為正己烷后定容，得到待過柱樣品，然后過中性氧化鋁層析柱凈化，收集洗脫液；

可選地，所述中性氧化鋁層析柱使用前用體積比為1:1的二氯甲烷/正己烷活化淋洗，然后加入待過柱樣品，用體積比為1:1的二氯甲烷/正己烷混合液洗脫，并收集洗脫液。

6.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述中性氧化鋁層析柱從上到下依次為1cm無水硫酸鈉、2cm中性硅膠、0.6cm中性氧化鋁。

7.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述內標指示物為BDE-118；

可選地，以正己烷溶解定容液體為1ml計，所述內標指示物的添加量10ng；

可選地，所述提取液在4℃下避光保存。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，氣相色譜-負化學電離源質譜分析檢測中使用的色譜柱為15m×0.25mm×0.10μm的Rtx-1614毛細管柱，載氣為氦氣，流速為2mL/min，不分流進樣，進樣量為1μL。

9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，氣相色譜-負化學電離源質譜分析檢測中，升溫程序為：110℃保持3min，以25℃/min的速率升溫至200℃，以15℃/min的速率升溫至280℃，然后以20℃/min的速率升溫至305℃并保持5min，共計18.183min；

可選地，氣相色譜-負化學電離源質譜分析檢測中，質譜條件為：負化學離子源，選擇離子監測模式，離子源溫度為250℃，傳輸線溫度為280℃。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法能用于檢測包含如下14種目標PBDEs的污染場地土壤中多溴聯苯醚含量：

BDE-17、BDE-28、BDE-71、BDE-47、BDE-66、BDE-100、BDE-99、BDE-85、BDE-154、BDE-153、BDE-138、BDE-183、BDE-190和BDE-209；

可選地，BDE-209定量離子為質荷比(m/z)為466、468的碎片離子，其他種類PBDEs的定量離子為溴離子(m/z)為79、81的碎片離子。