[發(fā)明專利]一種2，4，6-三叔丁基苯酚的制備方法

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• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN113072430A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何金義;陳福新;楊香蓮;戴杰;辛璇
• 申請（專利權(quán)）人: 南京晶典抗氧化技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: C07C37/14
• 分類號: C07C37/14;C07C39/06
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 劉珊珊

本發(fā)明涉及一種2,4,6?三叔丁基苯酚的制備方法，該方法將苯酚和異丁烯在酸性催化劑存在下進(jìn)行烷基化反應(yīng)，按苯酚∶催化劑質(zhì)量比100∶1～6的比例稱取原料，加熱并充分混合后，按苯酚︰異丁烯摩爾比1∶2.5～3.1的比例加入異丁烯，控制反應(yīng)溫度為70?100℃，反應(yīng)時(shí)間為4?8小時(shí)，即得2,4,6?三叔丁基苯酚烷化液。烷化液經(jīng)中和、結(jié)晶、洗滌、過濾、干燥制得2,4,6?三叔丁基苯酚。結(jié)晶母液經(jīng)常壓精餾回收乙醇，回收乙醇可再套用于結(jié)晶過程；脫除乙醇后的結(jié)晶母液，可單獨(dú)使用或加苯酚部分套用再進(jìn)行烷基化反應(yīng)。本發(fā)明中的制備方法工藝流程簡潔，反應(yīng)周期短，原料可循環(huán)利用，三廢少，產(chǎn)品純度高，收率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體而言，涉及一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法。

背景技術(shù)

2,4,6-三叔丁基苯酚，簡稱抗氧劑246，能有效提高聚合物的耐候性，主要用作橡膠、塑料及油品等制品的防老劑、抗氧劑，可以有效保護(hù)所述制品在儲存和使用過程中不發(fā)生黃變，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性和耐候性。同時(shí)其在其他領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用，例如在用作聚乙烯、聚丙烯和耐沖擊聚苯乙烯的熱穩(wěn)定劑時(shí)，具有不污染，不變色的優(yōu)點(diǎn)；在用作潤滑油、燃料油、生物柴油的穩(wěn)定劑時(shí)，具有防止其酸值和黏度的上升的優(yōu)點(diǎn)。其還是制備亞磷酸酯類抗氧劑633、641的主要原材料，并且與亞磷酸酯類抗氧劑、紫外線吸收劑并用時(shí)，具有很好的協(xié)同效果。

關(guān)于抗氧劑246的合成工藝技術(shù)，尚未查到專有文獻(xiàn)報(bào)道。目前國內(nèi)多數(shù)企業(yè)是以生產(chǎn)2,4-酚為主，聯(lián)產(chǎn)少部分2,4,6-三叔丁基苯酚，即抗氧劑246作為副產(chǎn)品出售，產(chǎn)量小，純度低。隨著近年來新材料應(yīng)用領(lǐng)域的新要求，在紡織品行業(yè)，汽車行業(yè)，家具行業(yè)等材料中規(guī)定不得含有抗氧劑BHT，因此迫切需要尋找一種穩(wěn)定性更好的抗氧劑。而抗氧劑246分子量比抗氧劑BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)大，熱揮發(fā)度更低，耐熱性更好，是一種高效的穩(wěn)定劑，完全可以替代BHT，滿足新材料應(yīng)用領(lǐng)域的新要求。

但目前國內(nèi)外抗氧劑246的產(chǎn)量都較小，已不能滿足市場需求，所以開發(fā)一種工藝流程簡潔，產(chǎn)量大，產(chǎn)品純度高的2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是為了填補(bǔ)國內(nèi)2,4,6-三叔丁基苯酚制備工藝的空白，提供一種工藝流程簡潔，反應(yīng)周期短，原料可循環(huán)利用，三廢少，產(chǎn)品純度高，收率高的2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種2,4,6-三叔丁基苯酚制備方法，包括如下步驟：

S1：配置原料：在反應(yīng)釜中按比例依次加入苯酚和酸性催化劑，然后通入氮?dú)庵脫Q三次，開啟反應(yīng)釜的加熱和攪拌開關(guān)，將反應(yīng)釜溫度和攪拌速度控制到設(shè)定值，使苯酚和酸性催化劑充分混合；

S2：烷基化反應(yīng)：向步驟S1中所述的苯酚和酸性催化劑充分混合的反應(yīng)釜中加入異丁烯，保持反應(yīng)釜溫度，進(jìn)行保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到2,4,6-三叔丁基苯酚烷化液；

S3：后處理：將步驟S2中所述的2,4,6-三叔丁基苯酚烷化液依次進(jìn)行中和、結(jié)晶、洗滌、過濾、干燥等工序，可制得2,4,6-三叔丁基苯酚產(chǎn)品；

S4：溶劑套用：將步驟S3中所述的結(jié)晶工序剩下的結(jié)晶母液進(jìn)行常壓精餾回收結(jié)晶溶劑乙醇，回收的乙醇套用于步驟S3中所述的結(jié)晶工序中；脫除乙醇后的結(jié)晶母液，可單獨(dú)使用或加入苯酚套用于步驟S2中所述的烷基化反應(yīng)工序中。

進(jìn)一步地，所述步驟S1中的酸性催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、雜多酸、強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂中的一種或多種。

進(jìn)一步地，所述酸性催化劑與苯酚的質(zhì)量比為1～6∶100。

進(jìn)一步地，所述步驟S1中反應(yīng)釜溫度為70～100℃。

進(jìn)一步地，所述步驟S2中苯酚與異丁烯的摩爾比為1∶2.5～3.1。