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[發(fā)明專利]一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202110357096.7 申請日: 2021-04-01
公開(公告)號: CN113072430A 公開(公告)日: 2021-07-06
發(fā)明(設計)人: 何金義;陳福新;楊香蓮;戴杰;辛璇 申請(專利權)人: 南京晶典抗氧化技術研究院有限公司
主分類號: C07C37/14 分類號: C07C37/14;C07C39/06
代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 代理人: 劉珊珊
地址: 210000 江蘇省南京*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 丁基 苯酚 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于:操作步驟依序如下:

S1:配置原料:在反應釜中按比例依次加入苯酚和酸性催化劑,然后通入氮氣置換三次,開啟反應釜的加熱和攪拌開關,將反應釜溫度和攪拌速度控制到設定值,使苯酚和酸性催化劑充分混合;

S2:烷基化反應:向步驟S1中所述的苯酚和酸性催化劑充分混合的反應釜中加入異丁烯,保持反應釜溫度,進行保溫反應,反應結束后得到2,4,6-三叔丁基苯酚烷化液;

S3:后處理:將步驟S2中所述的2,4,6-三叔丁基苯酚烷化液依次進行中和、結晶、洗滌、過濾、干燥等工序,可制得2,4,6-三叔丁基苯酚產品;

S4:溶劑套用:將步驟S3中所述的結晶工序剩下的結晶母液進行常壓精餾回收結晶溶劑乙醇,回收的乙醇套用于步驟S3中所述的結晶工序中;脫除乙醇后的結晶母液,可單獨使用或加入苯酚套用于步驟S2中所述的烷基化反應工序中。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中的酸性催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、雜多酸、強酸性陽離子交換樹脂中的一種或多種。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述酸性催化劑與苯酚的質量比為1~6∶100。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中反應釜溫度為70~100℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中苯酚與異丁烯的摩爾比為1∶2.5~3.1。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中保溫反應的時間為4-8h。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中的中和試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的一種或多種。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,反應液經中和后的PH為6.8~7.2。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中,結晶過程中乙醇與反應產物質量比為1:2~2:1。

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