[發(fā)明專利]一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110357096.7 | 申請日: | 2021-04-01 |
| 公開(公告)號: | CN113072430A | 公開(公告)日: | 2021-07-06 |
| 發(fā)明(設計)人: | 何金義;陳福新;楊香蓮;戴杰;辛璇 | 申請(專利權)人: | 南京晶典抗氧化技術研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07C37/14 | 分類號: | C07C37/14;C07C39/06 |
| 代理公司: | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人: | 劉珊珊 |
| 地址: | 210000 江蘇省南京*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丁基 苯酚 制備 方法 | ||
1.一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于:操作步驟依序如下:
S1:配置原料:在反應釜中按比例依次加入苯酚和酸性催化劑,然后通入氮氣置換三次,開啟反應釜的加熱和攪拌開關,將反應釜溫度和攪拌速度控制到設定值,使苯酚和酸性催化劑充分混合;
S2:烷基化反應:向步驟S1中所述的苯酚和酸性催化劑充分混合的反應釜中加入異丁烯,保持反應釜溫度,進行保溫反應,反應結束后得到2,4,6-三叔丁基苯酚烷化液;
S3:后處理:將步驟S2中所述的2,4,6-三叔丁基苯酚烷化液依次進行中和、結晶、洗滌、過濾、干燥等工序,可制得2,4,6-三叔丁基苯酚產品;
S4:溶劑套用:將步驟S3中所述的結晶工序剩下的結晶母液進行常壓精餾回收結晶溶劑乙醇,回收的乙醇套用于步驟S3中所述的結晶工序中;脫除乙醇后的結晶母液,可單獨使用或加入苯酚套用于步驟S2中所述的烷基化反應工序中。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中的酸性催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、雜多酸、強酸性陽離子交換樹脂中的一種或多種。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述酸性催化劑與苯酚的質量比為1~6∶100。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中反應釜溫度為70~100℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中保溫反應的時間為4-8h。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中的中和試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的一種或多種。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,反應液經中和后的PH為6.8~7.2。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種2,4,6-三叔丁基苯酚的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中,結晶過程中乙醇與反應產物質量比為1:2~2:1。
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