[發明專利]一種制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法

在審

• 申請號: 202110356563.4
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN113044838A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 趙玉來;王安君;劉欣茹;侯琳熙
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/348;H01G11/34;H01G11/44;H01G11/24
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 吳姍姍;蔡學俊

本發明屬于多孔碳材料制備技術領域，具體涉及一種制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法。首先將表面活性劑、單體和催化劑溶解在去離子水中得到水相，在機械攪拌條件下將油相緩慢滴加到水相中，得到水包油型高內相乳液，連續相聚合后得到固體塊狀粗產物。經索氏提取除去內相和真空干燥后得到多孔聚合物前驅體，經碳化、活化得到氮/硼共摻雜多孔碳材料。本發明采用高內相乳液模板法，經過交聯、聚合、碳化實現了氮/硼共摻雜多孔碳材料的制備、孔結構的構筑，并通過改變水相中催化劑的含量，實現對多孔碳材料孔結構的調控。

技術領域

本發明屬于多孔碳材料制備技術領域，具體涉及一種制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法。

背景技術

隨著新能源的發展、移動設備和電動汽車的普及，儲能裝置的優化勢在必行。超級電容器具有功率密度高、充放電快、循環穩定等優點，一直是儲能設備的領先者。與傳統電容器不同的是，它的電極具有更大的有效比表面積和更薄的電介質，使其比電容遠遠高出傳統電容器，大大提高了能量密度。超級電容器的主要組成部分中，電極材料最為關鍵，它決定了超級電容器性能的高低與成本的多少，因此對電極材料的研究對于有效提高或改善超級電容器的性能具有重要意義。

電極材料通常由具有豐富的孔結構和雜原子官能團的碳材料或導電聚合物或金屬氧化物及其復合材料制成。其中碳材料的種類主要有活性炭、碳納米管、碳氣凝膠、多孔碳等。其中生物質碳因原料豐富、價格低廉、比表面積大和化學穩定性好而廣受關注。但碳材料也存在比電容相對較低和能量密度不高的缺點。而如何提高電極材料的電化學性能成為我們研究的重點。我們主要采取以下三個途徑：①通過構建的微孔、中控及大孔的多孔結構來提高有效比表面積；②構建相互連通的分級多孔碳來增加有效孔隙；③通過雜原子摻雜來貢獻材料的額外電容。其中常見的雜原子主要有氮,硫,硼,磷等等。專利CN202010869997中制備的氮硼共摻雜多孔碳材料用做陽離子活性材料，顯著提升材料的首圈比容量和循環穩定性。但存在比表面積較低，孔徑單一等問題。同時與專利CN202011093560中利用高內相乳液模板法制備的氮硫共摻雜多孔碳材料相比較，本發明利用硼酸做為催化劑的同時巧妙的引入了硼源，缺電子的硼摻雜可以作為電子受體，降低碳質材料的費米能級，調節氧的化學吸附和氧化還原反應，從而在超級電容器中獲得偽電容，隨著嵌入碳晶格的硼摻雜量的增加，明顯提高的該材料的電化學性能。

本發明采用高內相乳液模板法制備的多孔材料具有制備方法簡單、孔徑尺寸及分布可控、孔間可相互貫通等優點。本發明利用硼酸做為催化劑采用高內相乳液模板法，經過交聯、聚合、碳化巧妙實現了氮/硼共摻雜多孔碳材料的制備、孔結構的構筑，并通過改變水相中硼酸與三聚氰胺的比例，實現對多孔碳材料孔結構的調控以及材料的電化學性能的提高。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法。通過調整硼酸與三聚氰胺的摩爾比，可實現對制備的多孔碳材料孔結構及含硼含量的調控。

本發明的目的是通過以下的技術方案實現的：

一種制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，具體步驟如下：

包括如下步驟：

（1）將一定比例的間苯二酚、三聚氰胺和甲醛，以及無水碳酸鈉、催化劑硼酸、表面活性劑完全溶解在去離子水中配成水相；

（2）在機械攪拌條件下將一定體積的油性溶劑作為油相緩慢滴加到步驟（1）得到的水相中，機械攪拌1h后再經高速攪拌5min得到水包油型高內相乳液；