[發明專利]一種制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法

在審

• 申請號: 202110356563.4
• 申請日: 2021-04-01
• 公開（公告）號: CN113044838A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 趙玉來;王安君;劉欣茹;侯琳熙
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/348;H01G11/34;H01G11/44;H01G11/24
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 吳姍姍;蔡學俊

1.一種制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將一定比例的間苯二酚、三聚氰胺和甲醛，以及無水碳酸鈉、催化劑硼酸和表面活性劑完全溶解在去離子水中配成水相；

（2）在機械攪拌條件下將一定體積的油性溶劑作為油相緩慢滴加到步驟（1）得到的水相中，機械攪拌1h后再經高速攪拌5min得到水包油型高內相乳液；

（3）將步驟（2）得到的高內相乳液在管內密封后進行聚合反應，得到固體塊狀粗產物，將粗產物用乙醇索氏提取24h除去內相，真空干燥后得到多孔聚合物前驅體；

（4）將干燥后的聚合物前驅體碳化，得到氮/硼摻雜的多孔碳材料；

（5）用一定量的氫氧化鉀溶液與上述多孔碳材料進行混合，干燥后進行活化，得到氮/硼共摻雜多孔碳材料。

2.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（1）中硼酸與三聚氰胺的摩爾比為0.5:1-2:1，三聚氰胺、間苯二酚與甲醛的摩爾比為1:7-15:20-45。

3.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（1）中所述的無水碳酸鈉，調節溶液的pH保持范圍為9-11；所述表面活性劑為吐溫20。

4.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（1）硼酸在水相中的質量分數為0-4.5%，吐溫20在水相中的質量分數為10%。

5.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（2）中油相占據整個油相和水相總溶液的體積分數為74-90%。

6.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（2）中所述的油性溶劑為甲苯。

7.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（3）所述聚合反應具體是在75℃下進行聚合反應24h。

8.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（4）所述碳化具體為700℃、氮氣保護下碳化2h。

9.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（5）中氫氧化鉀與多孔碳材料的質量比為2:1。

10.根據權利要求1所述的制備和調控氮/硼共摻雜多孔碳的高內相乳液模板法，其特征在于：步驟（5）中所述活化具體為在700℃、氮氣保護下活化1-3h。