[發明專利]粗環狀酯的提純方法

在審

• 申請號: 202110354559.4
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113135889A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 吳勇;許朝陽;尹甜;吳金華
• 申請（專利權）人: 中國神華煤制油化工有限公司;神華工程技術有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;張慧汝

本發明涉及環狀酯提純技術領域，公開了一種粗環狀酯的提純方法，該方法包括先將粗環狀酯進行重結晶，得到環狀酯晶體，再將所述環狀酯晶體熔融后進行變溫蒸發和沉降操作，得到精制環狀酯。本發明提供的粗環狀酯的提純方法，通過將重結晶后的環狀酯晶體熔融后進行變溫蒸發和沉降操作，可以在盡可能減少環狀酯分解的前提下除去環狀酯晶體中的雜質，得到純度在99.2wt％以上，收率在99％以上的精制環狀酯。

技術領域

本發明涉及環狀酯提純技術領域，具體涉及一種粗環狀酯的提純方法。

背景技術

環狀酯(乙交酯、丙交酯等)一般利用高溫的方法進行合成，以丙交酯為例：乳酸脫水縮合轉化成聚乳酸低聚物，聚乳酸在催化劑的作用下環化生成丙交酯，然后利用蒸餾從反應體系中提取丙交酯蒸氣，再在60℃-85℃下進行冷卻，得到粗丙交酯。

其中，利用蒸餾從反應體系中提取的丙交酯蒸氣中，除氣態丙交酯外，還含有一部分未完全反應的反應物乳酸和中間產物聚乳酸、反應溶劑和水等物質，因而被稱作粗丙交酯。雜質的存在會影響環狀酯的產品性能，所以粗丙交酯需要經過提純后才能得到高品質的丙交酯。

目前專利報道的粗環狀酯的提純方法包括溶劑吸收法、氣助蒸發法、重結晶法等。其中使用較多是重結晶法，利用有機溶劑對粗環酯反復進行重結晶。重結晶法雖然可以有效去除粗環酯中存在的大量雜質，但是一般還存在以下幾個方面的問題：第一，重結晶操作往往需要重復多次，不但過程繁瑣，而且容易引入新雜質游離酸；第二，環狀酯在重結晶過程中會將少量的雜質包裹在晶體中，重結晶得到的晶體在進行真空干燥時，只能除去環狀酯晶體表面的雜質，無法除去包裹在環狀酯晶體內部的雜質，因而得到的環狀酯的產品純度仍有待進一步提高；第三，真空干燥操作時間長，能耗比較高；第四，由于環狀酯具有升華特性，因而在干燥過程中環狀酯的損失比較大。

為了解決上述問題，亟待提供一種流程簡單、能耗低且提純效果好的粗環狀酯提純方法。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的粗環狀酯提純工藝復雜，能耗高，提純效果差的問題，提供一種粗環狀酯的提純方法，該方法具有流程簡單、能耗低且提純效果好的優點。

為了實現上述目的，本發明提供了一種粗環狀酯的提純方法，所述方法包括先將粗環狀酯進行重結晶，得到環狀酯晶體，再將所述環狀酯晶體熔融后進行變溫蒸發和沉降操作，得到精制環狀酯。

通過上述技術方案，本發明具有的有益技術效果如下：

1)本發明提供的粗環狀酯的提純方法，通過將重結晶后的環狀酯晶體熔融后進行變溫蒸發和沉降操作，可以減少重結晶的操作次數，在盡可能減少環狀酯分解的前提下，除去環狀酯晶體中的雜質，得到幾乎不含雜質，純度在99.2wt％以上，收率在99％以上的精制環狀酯；

2)本發明提供的粗環狀酯的提純方法，得到的是熔融態精制環狀酯，可直接輸送到下游進行深加工，與真空干燥相比，不用二次熔融，能夠進一步減少能耗；

3)本發明提供的粗環狀酯的提純方法，將沉降底液抽出返回重結晶，進一步提高了環狀酯的收率。

附圖說明

圖1是本發明提供的一種優選的粗環狀酯的提純方法的工藝流程圖。

具體實施方式

在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或值應當理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數值范圍來說，各個范圍的端點值之間、各個范圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數值范圍，這些數值范圍應被視為在本文中具體公開。

本發明提供了一種粗環狀酯的提純方法，所述方法包括先將粗環狀酯進行重結晶，得到環狀酯晶體，再將所述環狀酯晶體熔融后進行變溫蒸發和沉降操作，得到精制環狀酯，具體流程如圖1所示。