[發明專利]粗環狀酯的提純方法

在審

• 申請號: 202110354559.4
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113135889A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 吳勇;許朝陽;尹甜;吳金華
• 申請（專利權）人: 中國神華煤制油化工有限公司;神華工程技術有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;張慧汝

1.一種粗環狀酯的提純方法，所述方法包括先將粗環狀酯進行重結晶，得到環狀酯晶體，再將所述環狀酯晶體熔融后進行變溫蒸發和沉降操作，得到精制環狀酯。

2.根據權利要求1所述的提純方法，其中，所述重結晶的過程包括將所述粗環狀酯溶解于重結晶溶劑中，然后進行結晶；

其中，所述重結晶溶劑選自重結晶溶劑I和/或重結晶溶劑II，所述重結晶溶劑I為乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯，所述重結晶溶劑II選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、正丁醚、乙醚、甲乙酮中的至少一種；

優選地，當所述重結晶溶劑包括重結晶溶劑I和重結晶溶劑II時，所述重結晶溶劑I和重結晶溶劑II的體積比為1：0.2-1，優選為1：0.5-0.8。

3.根據權利要求1或2所述的提純方法，其中，所述熔融的過程包括常壓下將環狀酯晶體加熱到溫度T1，其中，T1比環狀酯熔融點高1-15℃，優選高2-10℃。

4.根據權利要求1至3中任意一項所述的提純方法，其中，所述熔融在惰性氣體保護下進行。

5.根據權利要求1至4中任意一項所述的提純方法，其中，所述變溫蒸發的過程包括先低溫蒸發再高溫蒸發，其中，低溫蒸發用于去除重結晶溶劑和游離酸，高溫蒸發用于去除反應溶劑。

6.根據權利要求5所述的提純方法，其中，所述低溫蒸發的操作條件包括：低溫蒸發停留時間為0.5-5min，低溫蒸發壓力為0.5-60kPaA，低溫蒸發溫度為T2，其中，T2比所述環狀酯的熔融點高3-25℃。

7.根據權利要求5或6所述的提純方法，其中，高溫蒸發停留時間為0.5-5min，高溫蒸發壓力為0.5-60kPaA，高溫蒸發溫度為T3，其中，T3比所述環狀酯熔融點高15-50℃。

8.根據權利要求5至7中任意一項所述的提純方法，其中，所述變溫蒸發為降膜蒸發，優選在降膜蒸發器或刮膜蒸發器中進行。

9.根據權利要求1至8中任意一項所述的提純方法，其中，所述沉降的操作條件包括：沉降時間為5-20min，，優選為5-15min；沉降溫度為T4，其中，T4比環狀酯的熔融點高5-20℃，優選高6-15℃。

10.根據權利要求9所述的提純方法，其中，所述沉降操作得到沉降底液和沉降清液，將沉降底液抽出，返回所述重結晶。