[發明專利]金屬銀-N-雜環卡賓聚合物、制備方法及其應用有效
| 申請號: | 202110353937.7 | 申請日: | 2021-04-06 |
| 公開(公告)號: | CN113061143B | 公開(公告)日: | 2022-06-24 |
| 發明(設計)人: | 金傳明;杜曉剛;羅文琦;帥海娟;陳雨 | 申請(專利權)人: | 湖北師范大學 |
| 主分類號: | C07F1/10 | 分類號: | C07F1/10;A61P35/00 |
| 代理公司: | 湖北維智聯科知識產權代理事務所(普通合伙) 42291 | 代理人: | 陳鴻偉 |
| 地址: | 435000*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金屬 雜環卡賓 聚合物 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種金屬銀-N-雜環卡賓聚合物,其特征在于,包括C-Ag-C鍵和N-Ag-N鍵,所述C為苯并咪唑2位上的碳,所述N為喹啉上的氮,所述C-Ag-C鍵和N-Ag-N鍵相互交替形成一維線性聚合物,所述一維線性聚合物的分子式為C17H13AgN3F6P,結構式為:
2.一種如權利要求1所述的金屬銀-N-雜環卡賓聚合物的制備方法,其特征在于,包括下列步驟:
采用8-碘喹啉、苯并咪唑、碳酸鉀、脯氨酸、碘化亞銅、二甲基亞砜、乙酸乙酯和硅膠粉,制取第一中間化合物;
采用第一中間化合物、碘甲烷、乙酸乙酯、蒸餾水和六氟磷酸銨,制取第二中間化合物;
采用第二中間化合物、氧化銀、乙腈、乙醚和乙醇,制取金屬銀-N-雜環卡賓聚合物。
3.根據權利要求2所述的金屬銀-N-雜環卡賓聚合物的制備方法,其特征在于,所述制取第一中間化合物的步驟,包括:
稱量6mmol的8-碘喹啉、6.1mmol的苯并咪唑、12mmol的碳酸鉀、1.2mmol的脯氨酸、0.6mmol的碘化亞銅和20毫升的二甲基亞砜混合,加熱攪拌反應144小時后,將反應溶液傾倒于230毫升的水中,過濾得到反應沉淀物;
將所述反應沉淀物用乙酸乙酯溶解后,再用無水硫酸鈉干燥,得到固體粉末;在所述固體粉末中加入硅膠粉攪拌,再用乙酸乙酯做洗脫劑進行柱層析分離,得到第一中間物化合物。
4.根據權利要求2所述的金屬銀-N-雜環卡賓聚合物的制備方法,其特征在于,所述制取第二中間化合物的步驟,包括:
稱量0.5mmol的所述第一中間物化合物和2ml的所述碘甲烷混合,加熱并攪拌至固體析出完成,將析出的固體采用乙酸乙酯洗滌并自然晾干后,用20mL所述蒸餾水溶解,得第一溶液;
稱量0.5g的六氟磷酸銨,以10mL的所述蒸餾水溶解,得六氟磷酸銨水溶液;將所述第一溶液滴加至所述六氟磷酸銨水溶液中,產生沉淀;將所述沉淀水洗后得到所述第二中間化合物。
5.根據權利要求2所述的金屬銀-N-雜環卡賓聚合物的制備方法,其特征在于,所述制取金屬銀-N-雜環卡賓聚合物的步驟,包括:
稱量122mg的所述第二中間化合物、81.5mg的所述氧化銀和10mL的所述乙腈,在50℃的溫度下避光攪拌反應24h;
反應結束后,將其冷卻至室溫,除去過量的氧化銀得濾液;
將所述濾液加入100mL所述乙醚中擴散,反應得粉末沉淀;
將所述粉末沉淀用乙醇清洗后,得到金屬銀-N-雜環卡賓聚合物。
6.一種如權利要求1所述的金屬銀-N-雜環卡賓聚合物或根據權利要求2~5任一項所述的金屬銀-N-雜環卡賓聚合物的制備方法制備的金屬銀-N-雜環卡賓聚合物在制備抗乳腺癌藥物中的應用。
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