[發明專利]一種液相色譜柱復合填料及其應用

有效

• 申請號: 202110353538.0
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113063884B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 郭保勝
• 申請（專利權）人: 中科微分科技發展（北京）有限公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/74
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 宋秀蘭

1.一種液相色譜柱復合填料，其特征在于，所述復合填料包括十八烷基硅烷鍵合硅膠填料和納洛酮鍵合硅膠填料；所述十八烷基硅烷鍵合硅膠填料和納洛酮鍵合硅膠填料的質量比為1:2-3；所述納洛酮鍵合硅膠填料的制備方法包括如下步驟：

（1）將硅球活化處理得活化硅球；

（2）再將三乙氧基硅烷反應至活化硅球表面形成硅氫鍵，得改性硅膠；

（3）在改性硅膠中加入納洛酮，并加入有機溶劑和氯鉑酸的異丙醇溶液，攪拌，加熱回流8-10h，洗滌，烘干即得；

步驟（3）中所述改性硅膠和納洛酮的質量摩爾比為1：5-8g/mol，所述有機溶劑為三氯甲烷，所述氯鉑酸與納洛酮的摩爾比為10^-6-10^-5：1；所述改性硅膠與三氯甲烷的質量體積比為1：25-45g/mL。

2.根據權利要求1所述的液相色譜柱復合填料，其特征在于，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠填料和納洛酮鍵合硅膠填料的粒徑為3-5μm。

3.根據權利要求1所述的液相色譜柱復合填料，其特征在于，步驟（1）操作包括：將硅球加入鹽酸中，反應2-3h，烘干得活化硅球備用。

4.根據權利要求1所述的液相色譜柱復合填料，其特征在于，步驟（2）所述反應為將活化硅球中依次加入二氧六環、2mol/L鹽酸和1mol/L三乙氧基硅烷，加熱回流12-15h，用30%丙酮水溶液、二氧六環洗滌，烘干即得；其中，所述反應中活化硅球和三乙氧基硅烷的質量摩爾比為1：0.005-0.006g/mol；所述活化硅球與反應加入的二氧六環的質量體積比為1：23-25g/ml；所述烘干溫度為110-130℃。

5.根據權利要求1所述的液相色譜柱復合填料，其特征在于，步驟（3）中所述洗滌為依次用丙酮和二氯甲烷洗滌，再依次用二氯甲烷、丙酮洗滌。

6.一種根據權利要求1-5任意一項所述的液相色譜柱復合填料制成的色譜柱，其特征在于，所述色譜柱的制備方法包括將所述十八烷基硅烷鍵合硅膠和納洛酮鍵合硅膠置于有機溶劑中混合，超聲，裝入液相色譜柱中；其中，所述有機溶劑為丙酮、四氫呋喃和四氯化碳中的一種；所述超聲功率為200-500W，所述超聲時間為30-50min。

7.根據權利要求1-5任意一項所述的液相色譜柱復合填料在分析檢測同時含有親水、親脂以及酸性和堿性成分的產品中的應用。