[發明專利]一種液相色譜柱復合填料及其應用

有效

• 申請號: 202110353538.0
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113063884B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 郭保勝
• 申請（專利權）人: 中科微分科技發展（北京）有限公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/74
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 宋秀蘭

本發明涉及藥物分析技術領域，具體涉及一種液相色譜柱復合填料。所述復合填料包括十八烷基硅烷鍵合硅膠填料和納洛酮鍵合硅膠填料，其中，十八烷基硅烷鍵合硅膠和納洛酮鍵合硅膠填料的質量比為1:2?3，色譜柱制備方法包括將十八烷基硅烷鍵合硅膠和納洛酮鍵合硅膠于有機溶劑中混合，超聲，裝入液相色譜柱中即得。所制得的色譜柱可以同時分離檢測酸性、堿性成分等親水性成分以及親脂性成分，分離度好，柱效高，檢測時間短。

技術領域

本發明涉及藥物分析技術領域，具體涉及一種液相色譜柱復合填料及其制備方法。

背景技術

高效液相色譜法是目前發展最快、應用最廣泛的分離分析技術之一，在藥物分析、生命科學、環境監測等領域發揮著越來越重要的作用。色譜填料作為液相色譜分離的核心之一，其性能直接影響分離分析的最終結果。而面對復雜的樣品，尤其是同時含有親水性成分、非極性成分和酸性成分時，一種單一的色譜柱難以滿足分離和色譜柱適用性的要求。

中藥提取很大一部分采用水作為溶劑，其提取物含有大量的親水性成分，其中不乏有部分酸性較強的成分，比如山楂提取液中含有大量的枸櫞酸、蘋果酸和黃酮類等酸性成分，金銀花提取液中含有綠原酸、異綠原酸和咖啡酸等主要活性成分，當歸提取液中含有丁二酸、阿魏酸和亞葉酸等酸性成分，與此同時，中藥提取物中還含有萜類、甾體、油脂、揮發油和香豆素等弱極性成分，通常當一種組合物或中藥提取物中含有幾大類有效部位成分時，需要在不同色譜柱不同條件下進行，對有機試劑，色譜儀器、色譜柱均造成了一定的浪費。因此開發一種可以在同一色譜柱中分離親水性、親脂性、酸性和堿性等多種性質不同的成分的色譜填料，具有潛在的社會價值。

雖然多維色譜技術能夠滿足人們對分辨率的要求，但多維色譜系統存在著操作復雜、設備昂貴、流動相兼容性差等問題，無法滿足中小企業分析檢測的需求，難以推廣。

中國發明專利CN101721980B公開了一種液相色譜柱混合填料及色譜柱，包括長鏈烷基二甲基硅烷鍵合硅膠和酰胺基硅烷鍵合硅膠，其重量比為10:1-1:10，平均粒徑相差在±20％以內，比重相差在±20％以內，應用在含有乙腈和水溶液混合流動相條件下的色譜分離，分離應用是同時含有親水性極強的化合物和親脂性極強的化合物的樣品的色譜分離和檢測。但是該色譜填料對酸堿性成分的分離效果并不理想，且不能分離酸性較強的成分。

中國發明專利CN209416990U公開了一種復合色譜柱，包括柱體，所述柱體分為上段和下段，上段所用填料為微球表面鍵合了萘基的填料，下段所用填料為微球表面鍵合了苯磺酸基的填料。該復合色譜柱分析效果好。本實用新型還公開了一種二維液相色譜系統，以所述復合色譜柱作為分析柱，另外還包括萃取柱，所述萃取柱的填料為微球表面鍵合了羧酸基的填料。該復合液相色譜系統可實現對四種精神藥物的同時分離。該色譜柱主要是對芳香類化合物的分離效果較好，對其他烷烴類非極性成分的分離效果較差。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種液相色譜柱復合填料，該色譜填料制備簡單，可同時分離親水性、親脂性、酸性和堿性等多種不同性質的成分，分離度好，柱效高，分離時間短，且耐酸堿性強。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種液相色譜柱復合填料，所述復合填料包括十八烷基硅烷鍵合硅膠填料和納洛酮鍵合硅膠填料。

優選地，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠填料和納洛酮鍵合硅膠填料的質量比為1:2-3。

優選地，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠填料和納洛酮鍵合硅膠填料的粒徑為3-5μm。

優選地，所述納洛酮鍵合硅膠填料的制備方法包括如下步驟：

(1)將硅球活化處理得活化硅球；

(2)再將三乙氧基硅烷反應至活化硅球表面形成硅氫鍵，得改性硅膠；