[發明專利]一種鎳鉻合金濺射靶材及其熱等靜壓制備方法

有效

• 申請號: 202110349682.7
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113088901B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 姚力軍;邊逸軍;潘杰;王學澤;黃東長
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/35;B22F3/15;C22C19/05;C22C27/06
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發明涉及一種鎳鉻合金濺射靶材及其熱等靜壓制備方法，所述熱等靜壓制備方法包括：先準備Cr含量為30?80wt％的鎳鉻合金粉，裝入模具并封口；然后依次進行脫氣處理、熱等靜壓處理以及機加工，得到鎳鉻合金濺射靶材。本發明所述熱等靜壓制備方法采用熱等靜壓工藝，不僅可以制備得到致密度≥99％、晶粒尺寸細小、內部結構均勻的高鉻含量的鎳鉻合金濺射靶材，還可以保證鎳鉻合金濺射靶材的磁通量≥99％，符合半導體等高精端產業的濺射要求。

技術領域

本發明涉及金屬材料技術領域，尤其涉及一種鎳鉻合金濺射靶材及其熱等靜壓制備方法。

背景技術

磁控濺射是制備薄膜材料的主要技術之一，利用離子源產生的離子，在真空中經過加速聚集，而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發生動能交換，使固體表面的原子離開固體并沉積在基底表面，形成一層厚度為納米或者微米級別的薄膜。其中，被轟擊的固體是制備磁控濺射沉積薄膜的原材料，一般被稱為濺射靶材，集中應用于信息存儲、集成電路、顯示器、汽車后視鏡等產業。

濺射靶材一般通過粉末冶金燒結成型工藝獲得，因為該工藝制備的濺射靶材具有獨特的化學組成和機械、物理性能，可以直接制備多孔、半致密或全致密材料和制品。作為一種重要的粉末冶金燒結成型工藝，熱等靜壓(Hot Isostwtic Pressing，HIP)是一種在高溫下利用各項均等的靜壓力進行壓制的工藝方法，具體包括把高溫合金粉末裝入抽真空的薄壁成形包套中，焊封后進行熱等靜壓，除去包套即可獲得致密的、接近所需形狀的盤件。粉末熱等靜壓材料一般具有均勻的細晶粒組織，能避免鑄錠的宏觀偏析，提高材料的工藝性能和機械性能。該法優點在于集熱壓和等靜壓的優點于一身，成形溫度低，產品致密，性能優良，其缺點是設備昂貴，生產率低。

由于鎳和鉻的原子表面能較為接近，鎳鉻合金濺射靶材的濺射產物成分與靶材成分不發生明顯偏差，有利于靶材成分的選擇和薄膜成分的控制，而且，鎳鉻合金薄膜還具有較低的電阻溫度系數、較高的靈敏系數、對溫度依賴小等優點，廣泛應用于半導體集成電路。而且，鎳-鉻耐熱合金在高溫下幾乎不氧化，是典型的耐熱、耐蝕和耐高溫氧化的涂層材料。鎳鉻涂層致密，與基體金屬的粘結性能良好，是陶瓷、軟金屬等材料的涂層與基體的的過渡層材料，既能增加基體防高溫氣體侵蝕的能力，又能改善涂層與基體材料的粘結強度。因此，鎳鉻合金濺射靶材在市場中的應用越來越受到關注。

目前，常規的低鉻含量(Cr含量≤20wt％)鎳鉻合金可塑性較好，可以采用常規的熔煉鑄造加熱塑性變形加工的方式進行來制備低鉻含量鎳鉻合金濺射靶材。例如CN102922233A公開了一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，包括真空熔煉、澆注、熱鍛、軋制、退火、機加工等工序，采用的原料是純度為99.96％的電解鎳，純度為99.09％的金屬鉻，及少量稀土，其中稀土的組成為34.1wt％La、65.74wt％Ce和少量雜質，通過在熔煉過程中添加0.05-0.4wt％的稀土元素，并改變鍛造形變量和軋制形變量(47.4-80.0％)，獲得致密度高、晶粒尺寸可在不大于80μm范圍內調節且大小分布均勻的高質量Ni-Cr靶。然而，采用該制備方法得到的鎳鉻合金濺射靶材仍然存在晶粒較大、內部結構不均勻、內部有缺陷等質量問題，導致成品率較低。

CN102732845A公開了一種高純度、高成分均勻性的鎳鉻合金靶材及其制備方法，所述制備方法基于材料科學與工藝計算模擬仿真的結果，對鎳-鉻系列合金靶材的熔煉、凝固、熱機械加工和退火熱處理工藝參數進行精密控制，從而有力確保合金靶材成分分布的高度均勻性；采用本發明制備的高純度、高成分均勻性的鎳鉻系列合金靶材，制備過程的工藝參數帶有確定性，能夠保證靶材批量生產的質量穩定性，能夠滿足濺射鍍膜高端市場的需求。然而，該制備方法的重點在于“合金靶材成分均勻”，對于詳細塑性變形工藝并未闡明，因此，制備得到的鎳鉻合金濺射靶材仍然存在晶粒較大、內部有缺陷等質量問題，導致成品率較低。