[發(fā)明專(zhuān)利]一種化學(xué)合成美白劑二葡糖基沒(méi)食子酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110345896.7
• 申請(qǐng)日: 2021-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113150040A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張凱強(qiáng);許虎君
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07H1/00
• 分類(lèi)號(hào): C07H1/00;C07H15/203
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 曹坤

1.一種化學(xué)合成美白劑二葡糖基沒(méi)食子酸的制備方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

(1.1)、以沒(méi)食子酸甲酯和五乙酰基葡萄糖為原料，溶解在二甲苯中，以三氟化硼乙醚溶液為催化劑，在30～60^OC下、反應(yīng)4～8小時(shí)后，得到?jīng)]食子酸甲酯-3，5-雙(2，3，4，6-四-O鄰乙酰基葡萄糖苷)；

(1.2)、將得到的沒(méi)食子酸甲酯-3，5-雙(2，3，4，6-四-O鄰乙酰基葡萄糖苷)經(jīng)過(guò)分離純化，溶于無(wú)水甲醇和水的混合溶劑中，然后向混合溶液中滴加30～50％NaOH水溶液，在40～80^OC下反應(yīng)2～5小時(shí)，得到未干燥的沒(méi)食子酸甲酯-二葡萄糖苷鈉鹽；

(1.3)、將得到的未干燥的沒(méi)食子酸甲酯-二葡萄糖苷鈉鹽在30～60^OC下經(jīng)過(guò)濃鹽酸酸化，從而脫去糖環(huán)上乙酰基和苯環(huán)上酯基的甲基，最終得到二葡糖基沒(méi)食子酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)合成美白劑二葡糖基沒(méi)食子酸的制備方法，其特征在于，在步驟(1.1)中，所述沒(méi)食子酸甲酯與五乙酰基葡萄糖的摩爾比為1:2～3，三氟化硼乙醚溶液與五乙酰葡萄糖的摩爾比為1.5～1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)合成美白劑二葡糖基沒(méi)食子酸的制備方法，其特征在于，在步驟(1.1)中，所述二甲苯的用量為2～4毫升/克五乙酰基葡萄糖。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)合成美白劑二葡糖基沒(méi)食子酸的制備方法，其特征在于，在步驟(1.2)中，所述30～50％NaOH水溶液與沒(méi)食子酸甲酯-3，5-雙(2，3，4，6-四-O鄰乙酰基葡萄糖苷)的摩爾比為12～8：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)合成美白劑二葡糖基沒(méi)食子酸的制備方法，其特征在于，在步驟(1.2)中，所述無(wú)水甲醇的用量為3～6毫升/克沒(méi)食子酸甲酯-3，5-雙(2，3，4，6-四-O鄰乙酰基葡萄糖苷)，水的用量為1.5～3毫升/克沒(méi)食子酸甲酯-3，5-雙(2，3，4，6-四-O鄰乙酰基葡萄糖苷)，無(wú)水甲醇與水的體積比為2：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)合成美白劑二葡糖基沒(méi)食子酸的制備方法，其特征在于，在步驟(1.3)中，所述沒(méi)食子酸甲酯-二葡萄糖苷鈉鹽經(jīng)過(guò)濃鹽酸酸化后調(diào)節(jié)pH值為1～2。