[發(fā)明專利]一種碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法及其裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110344121.8
• 申請(qǐng)日: 2021-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN113061087A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓景耀;陳偉;徐書建;韓永勝;范紅奎;張曉林;王美;李靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南紅東方化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C68/06
• 分類號(hào): C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96;B01J8/06;B01F13/10
• 代理公司: 許昌豫創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 41140
• 代理人: 李海帆

1.一種碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于，所述生產(chǎn)方法采用碳酸二甲酯和乙醇為原料，通過酯交換反應(yīng)生產(chǎn)碳酸甲乙酯，包括如下步驟：

第一步，將反應(yīng)原料碳酸二甲酯和乙醇按質(zhì)量比3～5﹕1加入預(yù)混器進(jìn)行混合；

第二步，混合均勻后的反應(yīng)原料進(jìn)入管式反應(yīng)器，管式反應(yīng)器內(nèi)置催化劑，反應(yīng)原料在催化劑的作用下發(fā)生酯交換反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在90～110℃，反應(yīng)原料在管式反應(yīng)器的單管中停留時(shí)間控制在30～60分鐘，管式反應(yīng)器設(shè)有乙醇自動(dòng)檢測(cè)裝置，通過自動(dòng)檢測(cè)乙醇含量，反饋控制第一步中反應(yīng)原料碳酸二甲酯的加入量，以控制管式反應(yīng)器內(nèi)的乙醇含量保持在16～20%之間。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括如下步驟：

第三步，酯交換反應(yīng)后的物料進(jìn)入后續(xù)分離裝置，后續(xù)分離裝置采用多塔分離，通過多塔分離出產(chǎn)品碳酸甲乙酯、副產(chǎn)物碳酸二乙酯，并回收原料碳酸二甲酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述第一步中，采用泵和自動(dòng)流量計(jì)控制反應(yīng)原料碳酸二甲酯和乙醇按質(zhì)量比3～5﹕1加入預(yù)混器進(jìn)行預(yù)混。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述第二步中，乙醇自動(dòng)檢測(cè)裝置采用在線氣相色譜檢測(cè)，自動(dòng)實(shí)時(shí)監(jiān)控管式反應(yīng)器中乙醇含量，反饋控制第一步中自動(dòng)流量計(jì)控制原料碳酸二甲酯的加入量，使乙醇含量控制在16～20%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述預(yù)混器采用靜態(tài)混合器，靜態(tài)混合器的材質(zhì)為塑料或金屬。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述管式反應(yīng)器分為內(nèi)外兩層，內(nèi)層為反應(yīng)器管，反應(yīng)器管管徑為8～20mm，長(zhǎng)度為1～2m，外層為控溫夾層，控溫夾層管徑為12～25mm，長(zhǎng)度為1～2m。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述催化劑為顆粒狀的氫氧化鈉、氫氧化鈣、氧化鈣或堿性分子篩，顆粒粒徑為1～5mm，催化劑通過濾袋卡裝于反應(yīng)器管內(nèi)，濾袋直徑匹配反應(yīng)器管管徑設(shè)置，濾袋孔徑50～100um，濾袋長(zhǎng)度為反應(yīng)器管長(zhǎng)度的三分之一。

8.一種碳酸甲乙酯生產(chǎn)裝置，其特征在于：所述生產(chǎn)裝置包括碳酸二甲酯原料罐、乙醇原料罐、泵A、泵B、自動(dòng)流量計(jì)A、自動(dòng)流量計(jì)B、預(yù)混器、管式反應(yīng)器、反應(yīng)液儲(chǔ)存罐、泵C和后續(xù)分離裝置，反應(yīng)原料碳酸二甲酯和乙醇分別儲(chǔ)存于所述碳酸二甲酯原料罐和所述乙醇原料罐中，所述碳酸二甲酯原料罐和所述乙醇原料罐分別通過所述泵A和所述自動(dòng)流量計(jì)A、所述泵B和所述自動(dòng)流量計(jì)B與所述預(yù)混器管路連通，所述預(yù)混器和所述管式反應(yīng)器管路連通，所述管式反應(yīng)器內(nèi)置催化劑，所述管式反應(yīng)器和所述反應(yīng)液儲(chǔ)存罐管路連通，所述反應(yīng)液儲(chǔ)存罐通過泵C和所述后續(xù)分離裝置管路連通。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述管式反應(yīng)器配置有乙醇自動(dòng)檢測(cè)裝置，自動(dòng)實(shí)時(shí)檢測(cè)所述管式反應(yīng)器中乙醇含量，并反饋控制所述自動(dòng)流量計(jì)A調(diào)節(jié)反應(yīng)原料碳酸二甲酯的泵入量，使管式反應(yīng)器中乙醇含量控制在16～20%。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的碳酸甲乙酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述乙醇自動(dòng)檢測(cè)裝置采用在線氣相色譜檢測(cè)，所述預(yù)混器采用靜態(tài)混合器，所述后續(xù)分離裝置采用多塔分離方式。