[發明專利]一種碳酸甲乙酯生產方法及其裝置

在審

• 申請號: 202110344121.8
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113061087A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 韓景耀;陳偉;徐書建;韓永勝;范紅奎;張曉林;王美;李靜
• 申請（專利權）人: 河南紅東方化工股份有限公司
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96;B01J8/06;B01F13/10
• 代理公司: 許昌豫創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41140
• 代理人: 李海帆

本發明公開了一種碳酸甲乙酯生產方法，該生產方法采用質量比3～5﹕1的碳酸二甲酯和乙醇為原料，采用管式反應器進行酯交換反應生產碳酸甲乙酯，管式反應器內置催化劑，催化劑通過濾袋卡裝于管式反應器內，反應溫度通過控溫夾層控制在90～110℃，反應時間通過自動流量計控制在30～60分鐘，乙醇含量通過在線氣相色譜檢測控制在16～20%；本發明還公開了一種碳酸甲乙酯生產裝置，該生產裝置包括碳酸二甲酯原料罐、乙醇原料罐、泵A、泵B、自動流量計A、自動流量計B、預混器、管式反應器、反應液儲存罐、泵C和后續分離裝置，后續分離裝置采用多塔分離；本發明反應效率高、產品質量好的優點，是一種連續、高效的碳酸甲乙酯生產工藝。

技術領域

本發明屬于碳酸甲乙酯生產領域，具體涉及一種碳酸甲乙酯生產方法及其裝置。

背景技術

碳酸甲乙酯是一種用途廣泛的碳酸酯化合物，具備碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的優點，主要用作溶劑和有機合成中間體，特別是可以用于鋰電池中非水溶性電解質的溶劑，此外碳酸甲乙酯還可以作為清潔劑、表面活性劑和柔軟劑的添加劑，低毒污染小，是一種具有發展前景的“綠色”化工產品。在合成碳酸甲乙酯時，伴隨著副反應發生，會產生副產物碳酸二乙酯，在使用價值上，碳酸甲乙酯遠遠大于碳酸二乙酯，因此在合成碳酸甲乙酯時，減少副反應，降低副產物碳酸二乙酯含量成為當今努力的方向。

目前碳酸甲乙酯的合成方法主要有光氣法、氧化羰基法和酯交換法，由于光氣法具有毒性，氧化羰基法產率較低，很難用于工業生產，酯交換法是目前合成碳酸甲乙酯最常用的方法?，F有的酯交換法生產碳酸甲乙酯時，在精餾塔內分別進料碳酸二甲酯和乙醇，通過酯交換反應制備出產品碳酸甲乙酯和副產物碳酸二乙酯、甲醇，反應過程如下：

在原料進入精餾塔后，由于受熱不均勻，會造成各個位置化學反應速率不同，產品不能及時分離，進而繼續反應生成副產物碳酸二乙酯，且占比在30～40%左右，含量較高，不僅影響產品的純度，而且投入產出比較低，因此提高產品碳酸甲乙酯含量，減少副反應的發生和副產物碳酸二乙酯的生成，反應條件和反應方法需要進一步探索提高；為解決上述問題，開發一種碳酸甲乙酯生產方法及其裝置很有必要。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，而提供一種反應效率高、產品質量好的碳酸甲乙酯生產方法及其裝置。

本發明的目的是這樣實現的：第一方面，提供了一種碳酸甲乙酯生產方法，所述生產方法采用碳酸二甲酯和乙醇為原料，通過酯交換反應生產碳酸甲乙酯，包括如下步驟：

第一步，將反應原料碳酸二甲酯和乙醇按質量比3～5﹕1加入預混器進行混合；

第二步，混合均勻后的反應原料進入管式反應器，管式反應器內置催化劑，反應原料在催化劑的作用下發生酯交換反應，反應溫度控制在90～110℃，反應原料在管式反應器的單管中停留時間控制在30～60分鐘，管式反應器設有乙醇自動檢測裝置，通過自動檢測乙醇含量，反饋控制第一步中反應原料碳酸二甲酯的加入量，以控制管式反應器內的乙醇含量保持在16～20%之間。

優選的，還包括如下步驟：

第三步，酯交換反應后的物料進入后續分離裝置，后續分離裝置采用多塔分離，通過多塔分離出產品碳酸甲乙酯、副產物碳酸二乙酯，并回收原料碳酸二甲酯。

進一步優選的，所述第一步中，采用泵和自動流量計控制反應原料碳酸二甲酯和乙醇按質量比3～5﹕1加入預混器進行預混。

更進一步優選的，所述第二步中，乙醇自動檢測裝置采用在線氣相色譜檢測，自動實時監控管式反應器中乙醇含量，反饋控制第一步中自動流量計控制原料碳酸二甲酯的加入量，使乙醇含量控制在16～20%。

進一步優選的，所述預混器采用靜態混合器，靜態混合器的材質為塑料或金屬。

進一步優選的，所述管式反應器分為內外兩層，內層為反應器管，反應器管管徑為8～20mm，長度為1～2m，外層為控溫夾層，控溫夾層管徑為12～25mm，長度為1～2m。