[發明專利]一種聚硅氮烷轉化的覆盆子狀SiCx

有效

• 申請號: 202110342425.0
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113061038B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 李珍寶;賀加貝;劉學謙
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馬小燕

本發明公開了一種聚硅氮烷轉化的覆盆子狀SiC_xN_yO_z微米球制備方法，該方法包括：一、將二乙烯基苯、含碳碳雙鍵聚硅氮烷、2，2′?偶氮二異丁腈和乙腈配制成混合液體；二、將混合液體加熱反應后進行反復洗滌，經真空抽濾和真空干燥后得到初始粉體；三、在惰性氣氛保護下進行燒結處理并冷卻至室溫，得到覆盆子狀SiC_xN_yO_z微米球。本發明通過控制溶質、引發劑與溶劑的配比、加熱反應溫度以及燒結升溫速率，得到表面形成大量納米級凸起、具有二級微納結構的覆盆子狀SiC_xN_yO_z微米球，具備大量的納米級界面，有利于電磁波能量的損耗和吸收，從而具有良好的吸波性能，有望作為吸波劑或吸波涂層應用于民用或軍事領域。

技術領域

本發明屬于微米陶瓷粉體制備技術領域，具體涉及一種聚硅氮烷轉化的覆盆子狀SiC_xN_yO_z微米球制備方法。

背景技術

隨著民用物聯網電磁兼容技術、電磁抗干擾技術以及軍事隱身技術的快速發展，電磁屏蔽吸波材料的重要性日益突顯，尤其是作為先進武器高溫部件應用于飛機發動機、戰斗機尾噴管、巡航導彈端頭帽等的高溫吸波涂層及結構型吸波材料，是提高國家先進武器隱身技術的關鍵。質量輕、厚度薄、對電磁波吸收率高且有效吸收頻譜寬，同時耐高溫、抗氧化的材料是未來高溫電磁吸波材料發展和追求的方向。

經過改性或者摻雜優化的聚合物轉化陶瓷被報道具有良好的吸波性能：Wangpeng等人報道基于聚乙烯吡咯烷酮和聚碳硅烷改性制備的 C-SiC/Si₃N₄復合材料具有良好的吸波性能，2.5mm樣品對應的有效吸收帶寬(EAB)達到6.4GHz。Duan等人基于聚硅氧烷轉化SiCO陶瓷引入SiC 納米線制備了多孔復合材料，當材料厚度在2.83mm時的EAB達到3.5GHz。但是上述材料的制備流程較復雜。

為了進一步推進吸波劑或者吸波涂層在民用或者軍事領域的實際應用，設計材料多級的微納結構并引入大量界面，同時簡化材料的制備方法和流程，有望提高材料的綜合吸波性能并推進其工程化應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種聚硅氮烷轉化的覆盆子狀SiC_xN_yO_z微米球制備方法。該方法通過控制溶質 DVB、PSN、引發劑AIBN與溶劑乙腈的配比、加熱反應溫度以及燒結升溫速率，得到表面形成大量納米級凸起、具有二級微納結構的覆盆子狀 SiC_xN_yO_z微米球，具備大量的納米級界面，有利于電磁波能量的損耗和吸收，從而具有良好的吸波性能。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種聚硅氮烷轉化的覆盆子狀SiC_xN_yO_z微米球制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將二乙烯基苯、含碳碳雙鍵聚硅氮烷、2，2′-偶氮二異丁腈和乙腈配制成混合液體；所述混合液體中二乙烯基苯的質量為二乙烯基苯和含碳碳雙鍵聚硅氮烷總質量的15％～25％，所述2，2′-偶氮二異丁腈的質量為二乙烯基苯和含碳碳雙鍵聚硅氮烷總質量的1.5％～2.5％，所述乙腈的質量與二乙烯基苯和含碳碳雙鍵聚硅氮烷總質量之比為16:1；

步驟二、將步驟一中得到的混合液體進行加熱反應，然后采用甲醇和四氫呋喃進行反復洗滌，經真空抽濾和真空干燥后得到初始粉體；所述加熱反應的溫度為50℃～60℃，時間為8h～12h；