[發(fā)明專利]同時測定苗藥隔山消中8個指標成分的含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110342208.1
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113075325B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發(fā)明（設計）人: 孫佳;秦蘭;劉春花;陸苑;潘潔;鄭林;馬雪;李勇軍
• 申請（專利權）人: 貴州醫(yī)科大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/88;G01N30/86;G01N30/34;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 李余江

1.一種同時測定苗藥隔山消中8個指標成分的含量的方法，其特征在于：該方法通過建立超高效液相色譜-串聯(lián)質譜UPLC-ESI-MS法同時測定苗藥隔山消中告達亭、松脂素、白首烏二苯酮、阿魏酸、沒食子酸、東莨菪內酯、丁香酸、綠原酸8個指標成分的含量；采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色譜柱，2.1mm×100mm，1.7μm，以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液為流動相，梯度洗脫，流速0.35mL/min，柱溫40℃，采用電噴霧離子源ESI，多反應離子監(jiān)測MRM模式檢測；隔山消提取路線為70％甲醇水溶液回流提取1.5h；該方法的色譜條件為：色譜柱為Acquity UPLC BEH C₁₈柱，2.1×50mm，1.7μm，保護柱為Waters Van Guard BEHC₁₈，2.1mm×5mm，1.7μm，流動相0.1％甲酸水溶液A-0.1％甲酸乙腈溶液B，梯度洗脫：0～0.5min，90％～85％A；0.5～3.0min，85％～75％A；3.0～3.2min，75％～70％A；3.2～4.0min，70％～68％A；4.0～4.5min，68％～10％A；4.5～5.0min，10％A；5.0～5.5min，90％A；流速0.35mL/min；柱溫40℃；進樣量1μL；質譜條件為：電噴霧電離源ESI；去溶劑氣氮氣1000L/h，去溶劑氣溫度600℃，碰撞氣氬氣，50L/h，掃描方式為多反應離子監(jiān)測模式MRM。

2.根據(jù)權利要求1所述的同時測定苗藥隔山消中8個指標成分的含量的方法，其特征在于：該方法采用ACQUITY系統(tǒng)超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質譜儀，包括二元梯度泵、自動進樣器、柱溫箱、三重四級桿質量分析器和Masslynx4.1質譜工作站，Allegra 64R型低溫高速離心機，ZH-2型渦旋混合器，AE240型十萬分之一電子天平，F(xiàn)L-UP-YZ-20型超純水儀，KQ-250E型超聲波清洗器。

3.根據(jù)權利要求1所述的同時測定苗藥隔山消中8個指標成分的含量的方法，其特征在于：該方法中供試品溶液的制備方法如下：隔山消藥材經(jīng)粉碎，過篩，取過篩后隔山消藥材精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入70％甲醇25mL，稱定重量，水浴加熱回流提取，放置室溫，再稱定重量，用70％甲醇補足失重，搖勻，濾過，取續(xù)濾液置容量瓶中，加50％甲醇定容至刻度，按14 000r/min條件離心10min，取上清液，即得。