[發明專利]一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法

有效

• 申請號: 202110341578.3
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113009046B
• 公開（公告）日: 2023-10-17
• 發明（設計）人: 趙奇;李凱;劉文
• 申請（專利權）人: 山東金城醫藥化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 濟南尚本知識產權代理事務所(普通合伙) 37307
• 代理人: 董潔

1.一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：取一定量合成法制備的煙堿，加溶劑稀釋，煙堿樣品與溶劑的質量比為1:3-8，超聲波震蕩3-5min后得到樣品工作液；

步驟二：取樣品工作液注入氣相色譜-質譜聯用儀中，其中，氣相色譜條件為：色譜柱選用聚乙二醇毛細管柱，長度30m，柱內徑0.18mm，膜厚度0.18μm，載氣為氦氣，純度≥99.999％，載氣流速1.0-1.5ml/min，進樣量1μL，分流比為30-60:1；質譜條件為：IE離子源，離子源溫度260℃，離子化能量75eV，掃描方式為全掃描，掃描范圍35-500amu，四極桿溫度160℃，傳輸線溫度270℃，溶劑延遲8min；得到的圖譜通過保留時間、碎片峰形狀、分子量的參數對合成煙堿中各雜質進行定性分析。

2.根據權利要求1所述的一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法，其特征在于：所述的步驟一中的溶劑為乙醇、異丙醇、正己烷中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法，其特征在于：所述的步驟二中聚乙二醇毛細管為stabilwax聚乙二醇毛細管、BP-20聚乙二醇毛細管、carbowax聚乙二醇毛細管中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法，其特征在于：所述的步驟二中色譜柱使用初始溫度為60-100℃，保持2min，以10℃/min升溫至230-280℃，保持2-6min。

5.根據權利要求1所述的一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法，其特征在于：所述的步驟三得到的圖譜中雜質一為二氯甲烷。

6.根據權利要求1所述的一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法，其特征在于：所述的步驟三得到的圖譜中雜質二為N-甲基假木賊堿。

7.根據權利要求1所述的一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法，其特征在于：所述的步驟三得到的圖譜中雜質三為2-異丙基-4-羥基-1,5萘啶。

8.根據權利要求1所述的一種合成煙堿的GC-MS-MS檢測分析方法，其特征在于：所述的步驟三得到的圖譜中雜質四為麥斯明。