[發明專利]一種二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110336163.7
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113151857A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 侯陽;魏浩;楊彬;雷樂成
• 申請（專利權）人: 浙江大學衢州研究院;浙江大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;C01G39/06;C25B1/01;C25B1/50;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 何秋霞;胡紅娟

本發明涉及納米材料制備技術領域，具體涉及一種二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片及其制備方法和應用，制備方法包括步驟：(1)將二硫化鉬粉末作為工作電極，在含有鎳鹽和電解質的N,N?二甲基甲酰胺電解液中電化學剝離，得到鎳摻雜的二硫化鉬；(2)過濾收集鎳摻雜的二硫化鉬，洗滌、干燥后在分散溶液中超聲處理；(3)將超聲處理后的懸浮液離心分離、冷凍干燥，得到鎳摻雜二硫化鉬納米片。該方法制備的二維超薄鎳摻雜的二硫化鉬納米片平均厚度不大于5nm，具有超薄層狀結構，厚度均勻，結晶性好的優點，用于電解水陰極材料，在堿性溶液中具有優異的電化學析氫性能以及良好的穩定性。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，具體涉及一種二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片及其制備方法和應用。

背景技術

氫在地球上的含量十分豐富，且氫能具有非常高的能量密度，是未來代替傳統化石燃料的理想選擇。相比于其他制備氫能的技術，如生物制氫，化學燃料制氫，電解水制氫具有高效清潔的特點。

目前，貴金屬鉑基催化劑是最高效的產氫電催化劑，但其含量稀缺，成本較高限制了它們在工業上的大規模應用。過渡金屬二元化合物(TMDs)是一類層狀材料，由于其獨特的電子、機械、催化和電化學性質被廣泛應用。近年來，研究人員發現單層或很少層的過渡金屬二元化合物顯示出在它們的塊狀對應物中不存在的有趣特征。硫化鉬是一種典型的二維過渡金屬硫族化合物，由于其二維結構且具有獨特的物理化學性質，當其尺寸縮小到納米尺度并剝離成單層納米片時，它表現出優異的電化學析氫性能。因此，研究開發有效的方法來剝離二硫化鉬片層，且不損害其結構完整性，從而保持其特殊性能是非常有意義的。

目前，制備二維超薄二硫化鉬納米片的方法有鋰離子插層法，液相超聲剝離法，機械剝離法等。

如公開號為CN103833081A專利，該專利通過鋰離子插層二硫化鉬粉末，隨后通過水解超聲處理制備出單層至幾層厚度的二硫化鉬納米薄片，制備出的二硫化鉬納米片有著較好的質量。但是由于在制備過程中鋰離子插層處理時需要無水以及無氧的環境，不適合用于工業化大批量生產。

液相超聲剝離法是通過超聲過程使溶劑分子對體塊材料進行插層，從而實現材料剝離成薄片形態。如公開號為CN 107364890A專利，該方法采用聚苯胺類導電高分子與二硫化鉬粉末在水或有機溶劑中均勻混合，再通過超聲，振蕩等物理方式得到二維二硫化鉬納米片。液相超聲剝離方法雖然步驟以及操作簡單，但產物品質不容易控制，還存在處理時間長，效率不高的問題，也不適合大批量生產。

還有一些二維材料制備方法如機械剝離法，化學氣相沉積法等。由于其成本高，操作難度大，也導致這些方法不適用于工業化中大規模生產。

因此，通過設計一種操作簡單，成本較低，產品質量高且適合大規模工業化生產應用的陰極析氫材料的制備方法，對未來滿足大規模電解水制氫，進而使氫能普及用于日常生活之中，解決能源和環境問題具有重大意義。

發明內容

本發明旨在克服現有技術中二維材料剝離方法存在不足，不適合大批量生產，且制備的催化劑效果不理想的問題，提供一種生產成本低、產品催化效率高，且適合規模化生產的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，對對進一步開發氫能，解決能源環境問題具有一定的意義。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，包括如下步驟：

(1)將二硫化鉬粉末通過導電銀膠固定在銅膠帶上作為工作電極，在含有鎳鹽和電解質的N，N-二甲基甲酰胺電解液中電化學剝離，得到鎳摻雜的二硫化鉬；

(2)過濾收集電解液中鎳摻雜的二硫化鉬，洗滌、干燥后在分散溶液中超聲處理；

(3)將超聲處理后的懸浮液離心分離、冷凍干燥，得到所述二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片。