[發明專利]一種二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110336163.7
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113151857A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 侯陽;魏浩;楊彬;雷樂成
• 申請（專利權）人: 浙江大學衢州研究院;浙江大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;C01G39/06;C25B1/01;C25B1/50;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 何秋霞;胡紅娟

1.一種二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將二硫化鉬粉末通過導電銀膠固定在銅膠帶上作為工作電極，在含有鎳鹽和電解質的N,N-二甲基甲酰胺電解液中電化學剝離，得到鎳摻雜的二硫化鉬；

(2)過濾收集電解液中鎳摻雜的二硫化鉬，洗滌、干燥后在分散溶液中超聲處理；

(3)將超聲處理后的懸浮液離心分離、冷凍干燥，得到所述二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片。

2.根據權利要求1所述的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，其特征在于，所述二硫化鉬粉末的制備方法包括如下步驟：將硫粉和鉬粉研磨后密封在真空石英玻璃管中，900～1000℃下加熱混合物2～5h，冷卻后得到所述二硫化鉬粉末。

3.根據權利要求1所述的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，其特征在于，所述鎳鹽包括氯化鎳、醋酸鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中任一種。

4.根據權利要求1所述的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，其特征在于，所述電解質包括四丁基溴化銨、四丙基溴化銨、四乙基溴化銨中的任一種。

5.根據權利要求1所述的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，其特征在于，步驟(1)中電化學剝離的負電壓為-1～-10V；電化學剝離的時間為20～40min。

6.根據權利要求1所述的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，其特征在于，步驟(2)中超聲處理的功率為300～500W，時間為1～2h。

7.根據權利要求1所述的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，其特征在于，步驟(2)中分散溶液包括N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中任一種。

8.根據權利要求1所述的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的制備方法，其特征在于，步驟(3)中懸浮液的離心分離采用低速離心和高速離心的方法，具體包括步驟：

(1)低速離心：轉速2000～4000rpm，離心時間20～30min，取上清液；

(2)高速離心：轉速8000～12000rpm，離心時間20～30min，取沉淀物；

(3)洗滌：采用無水乙醇和水分別洗滌沉淀物1～3次，離心轉速8000～12000rpm，離心時間20～30min。

9.一種根據權利要求1～8任一項所述的制備方法制備得到的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片，其特征在于，所述二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片的平均厚度不大于5nm。

10.根據權利要求9所述的二維超薄鎳摻雜二硫化鉬納米片在電化學析氫中的應用。