[發(fā)明專利]利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110334240.5
• 申請(qǐng)日: 2021-03-29
• 公開（公告）號(hào): CN113045769A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施曉旦;趙吉;金霞朝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08H7/00
• 分類號(hào): C08H7/00;D06P1/46
• 代理公司: 上海領(lǐng)匠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31404
• 代理人: 陳劍

本發(fā)明公開了一種利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法及應(yīng)用，通過硫酸鹽制漿廢液經(jīng)過濾，再經(jīng)超濾膜處理，反應(yīng)前加入甲醛、磺化劑作為反應(yīng)所需助劑，采用微通道反應(yīng)器進(jìn)行磺化反應(yīng)，制得木質(zhì)素磺酸鹽，再蒸發(fā)器蒸發(fā)得到物料，采用噴霧干燥對(duì)物料進(jìn)行干燥得到產(chǎn)品即為木質(zhì)素磺酸鹽。采用微通道反應(yīng)器大幅減少了木質(zhì)素磺化的時(shí)間，反應(yīng)裝置占地面積及反應(yīng)安全性大幅提高，同時(shí)采用膜法直接提取硫酸鹽制漿廢液中的木質(zhì)素，大幅減少了木質(zhì)素提取過程中廢水、廢氣的產(chǎn)生，提高了生產(chǎn)過程環(huán)保控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及木質(zhì)素磺酸鹽領(lǐng)域，具體為一種利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

硫酸鹽制漿是近年來絕對(duì)主流的制漿方法之一，其是在原有燒堿法法制漿的基礎(chǔ)上蒸煮過程增加硫化鈉做為助劑，進(jìn)一步脫除原料中木質(zhì)素的同時(shí)更好的保護(hù)纖維素，得到強(qiáng)度更高的紙漿，用于制漿造紙行業(yè)，廢液污染含量高COD數(shù)十萬，廢水系統(tǒng)難以承受，目前尚無更好的處理方法，僅為燃燒處理回收熱量。廢液中的木質(zhì)素沒有得到很好的利用。

木質(zhì)素是硫酸鹽制漿工藝中預(yù)蒸煮過程產(chǎn)生的廢液的主要成分，約占固含量的25％～38％。木質(zhì)素是由芳香醇聚合制得的一類物質(zhì)，存在于木質(zhì)組織中，主要作用是通過形成交織網(wǎng)來硬化細(xì)胞壁，為次生壁的主要成分。木質(zhì)素主要位于纖維素的纖維之間，起支撐、抗壓作用。在木本植物中，木質(zhì)素約占20％到25％，是自然界第二豐富的天然高分子。木質(zhì)素?zé)o毒，在性能方面有極好的通用性，在工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用。此外，木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中含有多種基團(tuán)，容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改性，可用于生產(chǎn)多種化工材料，如分散劑，水泥減水劑等。木質(zhì)素作為一種可降解的環(huán)保材料能很好的替代一些不可降解的材料，對(duì)環(huán)境保護(hù)具有很重要的意義。

目前國(guó)內(nèi)多家制漿造紙企業(yè)采用硫酸鹽制漿工藝，每年產(chǎn)生大量的廢液產(chǎn)生而沒有得到很好的利用，太陽紙業(yè)、駿泰紙業(yè)、青山紙業(yè)都有數(shù)十萬噸級(jí)的硫酸鹽制漿能力，有近百萬噸級(jí)的硫酸鹽制漿廢液，而目前制漿造紙行業(yè)幾乎很少有利用硫酸鹽制漿廢液，其中絕大多數(shù)的硫酸鹽制漿廢液仍沒有得到利用也只能用于燃燒。中國(guó)專利申請(qǐng)201711336163.7提供一種利用硫酸鹽制漿廢液制備木素磺酸鹽的方法，雖然其也能制得性能較優(yōu)的木素磺酸鹽，但該制備方法反應(yīng)效率低，反應(yīng)所需時(shí)間至少為10小時(shí)甚至更長(zhǎng)，產(chǎn)率偏低，反應(yīng)釜占地面積大，畝均效益低，同時(shí)反應(yīng)釜持液量大，一旦反應(yīng)爆炸等反應(yīng)危險(xiǎn)程度高。

因而，本領(lǐng)域亟待研發(fā)一種硫酸鹽制漿廢液的高效安全的合成途徑，實(shí)現(xiàn)對(duì)硫酸鹽制漿廢液的高效利用，實(shí)現(xiàn)對(duì)資源的高值化利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)釜式反應(yīng)工藝反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)釜占地面積大，反應(yīng)釜存在持液量大爆炸危險(xiǎn)性高等，而微通道反應(yīng)器反應(yīng)時(shí)間僅為幾分鐘，年產(chǎn)2000噸的反應(yīng)器裝置僅占地1-2平米，含配套裝置，持液量?jī)H為幾百ml，而相同水平下傳統(tǒng)反應(yīng)釜?jiǎng)t需要10小時(shí)甚至更長(zhǎng)，反應(yīng)釜持液量在3噸左右，同時(shí)采用燃燒的方式處理硫酸鹽制漿廢液不僅污染環(huán)境，也降低了硫酸鹽制漿廢液的利用率等缺陷而提供一種利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽染料分散劑的方法。采用膜法直接提取硫酸鹽制漿廢液中的木質(zhì)素，并進(jìn)行磺化，不需經(jīng)過黑液酸析提取木質(zhì)素，大幅減少了木質(zhì)素提取過程中廢水、廢氣的產(chǎn)生，提高了硫酸鹽制漿廢液的利用率。

本申請(qǐng)使用的原料硫酸鹽制漿廢液為目前最主流的制漿過程產(chǎn)生的廢液，硫酸鹽制漿廢液中木質(zhì)素的含量較高，廢液具有普遍代表性，有利于后續(xù)推廣。由于，目前廢液污染負(fù)荷高，尚無有效的利用途徑本領(lǐng)域一般采取燃燒的方法處理該廢棄物，很少對(duì)其進(jìn)行再次利用。而本申請(qǐng)通過創(chuàng)造性勞動(dòng)，能夠極為高效的提高反應(yīng)效率，減少反應(yīng)裝置占地面積，同時(shí)大幅降低反應(yīng)的危險(xiǎn)性，具有易于推廣的特性，同時(shí)，制得的木質(zhì)素磺酸鹽的產(chǎn)品性能較優(yōu)異，耐熱性能和分散性能佳。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其包括如下步驟：