[發(fā)明專利]利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法及應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110334240.5 | 申請(qǐng)日： | 2021-03-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113045769A | 公開（公告）日： | 2021-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 施曉旦;趙吉;金霞朝 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海昶法新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08H7/00 | 分類號(hào)： | C08H7/00;D06P1/46 |
| 代理公司： | 上海領(lǐng)匠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31404 | 代理人： | 陳劍 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 硫酸鹽 廢液 制備 木質(zhì)素 磺酸鹽 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于，其包括如下步驟：
(1)在pH值為13～14的條件下，硫酸鹽制漿廢液經(jīng)過濾，收集濾液為物料A；所述物料A的固含量為15-18％；
(2)所述物料A經(jīng)超濾膜處理，得濃縮液和濾液，收集濃縮液為物料B，所述物料B的固含量為18-20％，所述超濾膜處理的溫度為至少50℃；
(3)在所述物料B中加入甲醛、磺化劑作為反應(yīng)所需助劑，攪拌均勻后得到物料C；
(4)物料C采用微通道反應(yīng)器進(jìn)行磺化反應(yīng)，制得木質(zhì)素磺酸鹽D；
(5)物料D采用三效蒸發(fā)器蒸發(fā)得到物料E；
(6)采用噴霧干燥對(duì)物料E進(jìn)行干燥得到產(chǎn)品即為木質(zhì)素磺酸鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述硫酸鹽制漿廢液的制備方法為木材在溫度為160～170℃的水中蒸煮，所述蒸煮的時(shí)間為0.5～1.5h，且所述木材較佳地為桉木、楊木和松木中的一種或多種；步驟(1)中，所述硫酸鹽制漿廢液主要為木質(zhì)素；其中，所述木質(zhì)素占所述硫酸鹽制漿廢液中固形物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)較佳地為25％～38％。
3.如權(quán)利要求1所述的利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述過濾的濾膜孔徑為5～20μm；所述步驟(1)中，所述過濾在過濾器中進(jìn)行，且在325目不銹鋼網(wǎng)過濾器中進(jìn)行；步驟(1)中，所述過濾的溫度為60-70℃。
4.如權(quán)利要求1所述的利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述超濾膜處理采用的超濾膜截留分子量為1000～3000；步驟(2)中，所述超濾膜處理的溫度為50～70℃；步驟(2)中，所述超濾膜處理的進(jìn)膜壓力為10～30bar；步驟(2)中，所述物料B的固含量為18％～21％；步驟(2)中，所述物料B的密度為1.1～1.16g/mL；步驟(2)中，所述物料B中木質(zhì)素占所述物料B的固形物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60％～75％。
5.如權(quán)利要求1所述的利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于，步驟(3)中，加入甲醛占所述物料B中木質(zhì)素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10％～50％；步驟(3)中，所述甲醛以甲醛水溶液的形式添加，所述甲醛水溶液中甲醛的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為37％；磺化反應(yīng)的磺化試劑為二氧化硫、亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉中的一種或多種；所述磺化試劑占所述物料B中木質(zhì)素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10％～50％，加料完料液為物料C；步驟(3)中，加料溫度為20～50℃。
6.如權(quán)利要求1所述的利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于，步驟(4)中，采用微通道反應(yīng)器對(duì)物料C進(jìn)行反應(yīng)得到木質(zhì)素磺酸鹽的水溶液稱為物料D，所述微通道反應(yīng)器材質(zhì)包括玻璃、碳化硅、不銹鋼316、哈氏合金材質(zhì)，反應(yīng)器孔道類型為心型或其余湍流結(jié)構(gòu)；所述微通道反應(yīng)的溫度為140-200℃；所述微通道反應(yīng)的停留時(shí)間為30秒-6分鐘。
7.如權(quán)利要求1所述的利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于，步驟(5)中，采用三效蒸發(fā)器對(duì)物料D蒸發(fā)至固含量35-45％，得到物料E。
8.如權(quán)利要求1～7中任一項(xiàng)所述的利用硫酸鹽制漿廢液制備木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于，步驟(6)中，所述磺化反應(yīng)后還進(jìn)一步包括干燥處理，制得木質(zhì)素磺酸鹽粉末；所述木質(zhì)素磺酸鹽粉末的粒徑為50～80目；所述干燥處理在離心式噴霧干燥器中進(jìn)行；當(dāng)采用離心式噴霧干燥器進(jìn)行所述干燥處理時(shí)，蒸汽進(jìn)口溫度為200～240℃；當(dāng)采用離心式噴霧干燥器進(jìn)行所述干燥處理時(shí)，出口溫度為90～120℃。
9.一種木質(zhì)素磺酸鹽作為分散劑在染料領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，所述木質(zhì)素磺酸鹽如權(quán)利要求1～8中任一項(xiàng)所述的木質(zhì)素磺酸鹽的制備方法制得。
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