[發明專利]一種水熱法合成納米氧化鈰的方法

在審

• 申請號: 202110333942.1
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN112794357A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 侯帥帥;楊景紅;吳月;夏義文
• 申請（專利權）人: 安徽景成新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/235
• 分類號: C01F17/235;C01F17/10
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 徐昶

本發明公開一種水熱法合成納米氧化鈰的方法，水熱法合成納米氧化鈰的方法包括以下步驟：稱取六水合硝酸鈰固體于燒杯加入水溶解中，向燒杯中加入有機胺，邊加邊攪拌；攪拌過程中加入表面活性劑；將六水合硝酸鈰固體溶于A溶液中攪拌；將反應物轉移至內襯為聚四氟乙烯的反應釜中；反應結束后，將混合物轉移至離心管中，在離心機上離心分離，結束后倒去上層清液，加入水，用玻璃棒攪拌2mi n?5mi n，再次離心，重復離心完成水洗，換成有機溶劑重復清洗；本發明方法工藝條件簡單、成本低、對設備的要求低、綠色環保，而且操作程序連續可調，容易控制實驗過程，所以易于工業化生產。

技術領域

本發明涉及無機非金屬領域，具體是一種水熱法合成納米氧化鈰的方法。

背景技術

氧化鈰是一種稀土氧化物，由其稀土類獨特的4f電子層結構，使得其具有特殊的光、電和磁性質，成為一種極具價值的新材料如催化劑、拋光粉、陶瓷材料、紫外吸收材料、發光材料等，已在許多重要的化學過程中如石油化工、機動車尾氣凈化和有毒有害氣體的凈化、燃料電池(固體氧化物燃料電池)等得到廣泛應用。納米CeO₂還具備了納米材料的一系列的性質，因此納米CeO₂的制備技術也成為了人們的研究熱點鈰原子的電子結構為4f25d06s2，通過電子的得失形成兩種常見的價態鈰(III)和鈰(IV)。

鈰元素最穩定的存在形式是CeO₂；CeO₂是一種N型半導體，具有較為獨特的螢石型晶體結構。每個鈰陽離子被8個O^2-包圍，而每個O^2-則由4個鈰陽離子配位，這樣的結構使得CeO₂在失去大量氧原子形成許多氧空位后，仍能保持其螢石型結構，鈰(IV)轉化成鈰(III)保持其電荷平衡。CeO₂由于其特有的儲放氧能力與價電子構型，很自然地受到了研究者的重視，另外由于摻雜后引起的晶格氧缺陷，使其催化活性得到顯著提高，氧化鈰基復合材料也越來越受到人們的關注。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水熱法合成納米氧化鈰的方法，該方法工藝條件簡單、成本低、對設備的要求低、綠色環保，而且操作程序連續可調，容易控制實驗過程，所以易于工業化生產；可以通過調節實驗參數(水用量、表面活性劑用量、表面活性劑類別)制備不同形貌的二氧化鈰；采用較為簡單的水熱法，和一般液相法的制備環境有顯著區別，簡單快速制備二氧化鈰。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種水熱法合成納米氧化鈰的方法，水熱法合成納米氧化鈰的方法包括以下步驟：

S1:稱取六水合硝酸鈰固體于燒杯加入水溶解中，向燒杯中加入有機胺，邊加邊攪拌；

S2:攪拌過程中加入表面活性劑；

S3:將六水合硝酸鈰固體溶于A溶液中攪拌；

S4:將反應物轉移至內襯為聚四氟乙烯的反應釜中；

S5：反應結束后，將混合物轉移至離心管中，在離心機上離心分離，結束后倒去上層清液，加入水，用玻璃棒攪拌2min-5min，再次離心，重復離心完成水洗，換成有機溶劑重復清洗；

S6：洗滌后將離心管放入干燥箱中在恒溫干燥得到氧化鈰。

進一步的，所述S1中六水合硝酸鈰固體和有機胺的摩爾比為3:1。

進一步的，所述S1中有機胺為油胺。

進一步的，所述S2中的表面活性劑為：陽離子表面活性劑是十六烷基三甲基溴化銨，陰離子表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉，非離子表面活性劑是分子量為10000的聚乙二醇，表面活性劑的用量占反應物總用量的比例是2％-6％。