[發明專利]一種三元正極材料@氮化鈦核殼結構復合材料及其制備方法在審
| 申請號： | 202110332500.5 | 申請日： | 2021-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN113097458A | 公開（公告）日： | 2021-07-09 |
| 發明（設計）人： | 肖哲熙;魏飛;張晨曦;于春輝 | 申請（專利權）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京康盛知識產權代理有限公司 11331 | 代理人： | 董娣 |
| 地址： | 100084 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三元 正極 材料 氮化 鈦核殼 結構 復合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種三元正極材料@氮化鈦核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述三元正極材料為鎳鈷錳NCM或鎳鈷鋁NCA，所述制備方法包括：包覆步驟和轉化步驟；
其中，所述包覆步驟包括：
將所述三元正極材料與表面活性劑加入容器中與分散溶液混合，獲得混合液；向所述混合液加入含有鈦源的前驅體溶液，并加熱至包覆反應溫度進行包覆反應，獲得中間產物；
將所述中間產物在惰性氣氛的保護下進行焙燒，獲得所述NCM或NCA@二氧化鈦TiO2核殼結構中間體；
其中，所述轉換步驟包括：
將所述NCM或NCA@TiO2核殼結構中間體在氣相反應器中通入氮源氣體，在高溫下進行轉化，外層TiO2層轉化為氮化鈦TiN層，獲得所述NCM或NCA@TiN核殼結構復合材料。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述包覆步驟中，所述將所述三元正極材料與表面活性劑加入容器中與分散溶液混合的步驟，包括：
先將表面活性劑預先分散于所述分散溶液中，再加入所述三元正極材料粉末。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述包覆步驟中，所述向所述混合液加入含有鈦源的前驅體溶液的步驟，包括：
待所述混合液充分混勻后，向所述混合液注入所述前驅體溶液；在注入所述前驅體溶液的過程中，持續進行攪拌。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述包覆步驟中，所述表面活性劑為極性親水表面活性劑；所述含NCM或NCA粉體與所述表面活性劑的質量比為100：1～10：1。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，在所述包覆步驟中，所述所述分散溶液為醇與水的混合物，所述醇與所述水的體積比為1000：1-10：1。
6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述包覆反應溫度為50-100℃，反應時間為0.5-6h。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述包覆步驟中，
所述焙燒的反應器為固定床或流化床；所述惰性氣氛為Ar氣，氣速為1-1000mL/min；焙燒溫度為500-900℃，焙燒時間為3-24h。
8.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述轉化過程中，所述氮源氣體為N2和/或NH3；所述氮源氣體的氣速為100-1000mL/min，所述轉化的溫度為600-1200℃，轉化時間為1-12h。
9.一種三元正極材料@氮化鈦核殼結構復合材料，其特征在于，所述復合材料由權利要求1-8中任一項所述的方法所制得，以所述復合材料的總重量為100％計，內層的質量分數為30-95％，外層的質量分數為5-70％；所述外層為高結晶度的TiN，其結晶度不低于90％，其純度不低于99.5％。
10.如權利要求9所述的復合材料，其特征在于，以所述復合材料的總重量為100％計，內層的質量分數為40-90％，外層的質量分數為10-60％；所述NCM或NCA的顆粒直徑為0.1-100μm，所述外層的厚度為1-1000nm。
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