[發(fā)明專利]石斛夜光丸中五味子成分的鑒別和摻偽檢查方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110331722.5
• 申請(qǐng)日: 2021-03-29
• 公開（公告）號(hào): CN112858564A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅軼;何頌華;覃麗酈;黃清泉;白桂昌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/91;G01N30/94;G01N30/95;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務(wù)所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業(yè)

本發(fā)明公開了一種石斛夜光丸中五味子成分的鑒別和摻偽檢查方法，所述鑒別方法是采用薄層色譜法以五味子醇甲為對(duì)照品對(duì)石斛夜光丸進(jìn)行鑒別。所述摻偽檢查方法是采用高效液相色譜?質(zhì)譜法，檢測(cè)石斛夜光丸中五味子醇甲、安五脂素的含量，然后通過安五脂素含量與五味子醇甲含量的比值判定石斛夜光丸中五味子的真?zhèn)巍１景l(fā)明通過建立石斛夜光丸中五味子的薄層色譜鑒別方法和高效液相色譜?質(zhì)譜檢測(cè)法，以考察石斛夜光丸中五味子的質(zhì)量情況，檢查生產(chǎn)企業(yè)是否存在不投料或摻偽投料的行為，方法簡(jiǎn)單、成本低、結(jié)果準(zhǔn)確，能有效保證石斛夜光丸的用藥安全。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中醫(yī)藥質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種石斛夜光丸中五味子成分的鑒別和摻偽檢查方法。

背景技術(shù)

石斛夜光丸由石斛、人參、山藥、茯苓、甘草、肉蓯蓉、枸杞子、菟絲子、地黃、熟地黃、五味子、天冬、麥冬、苦杏仁、防風(fēng)、川芎、麩炒枳殼、黃連、牛膝、菊花、鹽蒺藜、青葙子、決明子、水牛角濃縮粉、山羊角等二十五味中藥組成。除水牛角濃縮粉外，山羊角銼研成細(xì)粉，其余石斛等二十三味藥材粉碎成細(xì)粉；將水牛角濃縮粉與上述粉末配研，過篩，混勻。每100g粉末用煉蜜35～50g加適量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加煉蜜95～120g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。石斛夜光丸具滋陰補(bǔ)腎、清肝明目之功效；臨床用于肝腎兩虧，陰虛火旺，內(nèi)障目暗，視物昏花。石斛夜光丸現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)【鑒別】控制的指標(biāo)為黃連、川芎、枳殼、人參、決明子，并不能有效、整體性評(píng)價(jià)石斛夜光丸的質(zhì)量。

五味子分為南、北二種，北五味子為木蘭科植物五味子（學(xué)名：Schisandra chinensis（Turcz.）Baill）的干燥成熟果實(shí)，南五味子為木蘭科植物華中五味子（學(xué)名：Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.）的干燥成熟果實(shí)。石斛夜光丸方中五味子為君藥，習(xí)稱“北五昧子”，原標(biāo)準(zhǔn)中只有五味子的顯微鑒別，但石斛夜光丸為含3味種子類藥材的大處方，與處方中其它種子類藥材的組織結(jié)構(gòu)相似，不易區(qū)分，因此容易存在不投料或者少投料的現(xiàn)象。另外，市場(chǎng)上還常有很多偽品如網(wǎng)脈葡萄、毛葉五味子、滇藏五味子、紅花五味子、南五味子等充當(dāng)五味子售用，特別是南五味子與北五味子混用較多，且正品與混淆品在性狀及顯微特征上比較相似，因此，也有可能會(huì)存在用偽品代替北五味子進(jìn)行生產(chǎn)的現(xiàn)象。許亞玲等人通過建立TLC分析方法以五味子、南五味子藥材為對(duì)照，鑒別石斛夜光丸中的五味子，并對(duì)流通領(lǐng)域的石斛夜光丸進(jìn)行測(cè)定和評(píng)價(jià)，結(jié)果顯示：TLC法能對(duì)五味子進(jìn)行專屬性定性分析，流通領(lǐng)域中石斛夜光丸樣品所含藥味五味子的質(zhì)量情況不容樂觀（許亞玲,許乾麗,申璀.石斛夜光丸中所含藥味五味子的質(zhì)量評(píng)價(jià)[J]-《現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生》2010年15期）。但由于在該篇文章介紹的TLC法中需要用到北五味子、南五味子藥材以及石斛夜光丸缺五味子藥材的陰性樣品，成本較高而且操作較麻煩，因此，并不適宜以此建立石斛夜光丸的五味子薄層色譜鑒別標(biāo)準(zhǔn)。為了保障石斛夜光丸的用藥安全，急需提供一種操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、能鑒別或檢查石斛夜光丸中是否存在偷工減料或摻偽投料現(xiàn)象的質(zhì)量檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種石斛夜光丸中五味子成分的鑒別和摻偽檢查方法，通過建立石斛夜光丸中五味子的薄層色譜鑒別方法和高效液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)法，以考察石斛夜光丸中五味子的質(zhì)量情況，檢查生產(chǎn)企業(yè)是否存在不投料或摻偽投料的行為，方法簡(jiǎn)單、成本低、結(jié)果準(zhǔn)確，能有效保證石斛夜光丸的用藥安全，為石斛夜光丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立奠定了基礎(chǔ)。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種石斛夜光丸中五味子成分的鑒別方法，是采用薄層色譜法以五味子醇甲為對(duì)照品進(jìn)行鑒別，若供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，即可判斷供試品中含有五味子成分；具體如下：

（1）供試品溶液的制備：取水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎；加甲醇50mL，置水浴上加熱回流1h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5mL使溶解，用沸程規(guī)格為30～60℃的石油醚振搖提取2次，每次25mL，合并石油醚液，蒸干，殘?jiān)尤敕谐桃?guī)格為30～60℃石油醚1mL使溶解，作為供試品溶液。