[發(fā)明專利]石斛夜光丸中五味子成分的鑒別和摻偽檢查方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110331722.5
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN112858564A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅軼;何頌華;覃麗酈;黃清泉;白桂昌
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/91;G01N30/94;G01N30/95;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務(wù)所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業(yè)

1.一種石斛夜光丸中五味子成分的鑒別方法，其特征在于，所述鑒別方法是采用薄層色譜法以五味子醇甲為對照品進(jìn)行鑒別，若供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，即可判斷供試品中含有五味子成分；具體如下：

（1）供試品溶液的制備：取水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎；加甲醇50mL，置水浴上加熱回流1h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25mL使溶解，用沸程規(guī)格為30～60℃的石油醚振搖提取2次，每次25mL，合并石油醚液，蒸干，殘渣加入沸程規(guī)格為30～60℃石油醚1mL使溶解，作為供試品溶液；

（2）對照品溶液的制備：取五味子醇甲對照品，加三氯甲烷制成每1mL含五味子醇甲1mg的溶液，作為對照品溶液；

（3）點樣檢視：吸取供試品溶液10μL及對照品溶液5μL，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以體積比為3:2的環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視。

2.一種石斛夜光丸中五味子成分的摻偽檢查方法，其特征在于，所述摻偽檢查方法是采用高效液相色譜-質(zhì)譜法，檢測石斛夜光丸中五味子醇甲、安五脂素的含量，然后計算安五脂素含量與五味子醇甲含量的比值，通過二者的含量比值判定石斛夜光丸中五味子的真?zhèn)危唧w如下：

（1）色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈為流動相A，10mmol/L乙酸銨溶液為流動相B，在流速為0.25mL/min下進(jìn)行梯度洗脫；梯度洗脫程序為：0～2min，10%A；2～16min，10%A→60%A；16～17min，60%A→90%A；17～20min，90%A；20～20.5min，90%A→10%A；20.5～24min，10%A；

（2）質(zhì)譜條件：采用電噴霧電離源，分段采集，五味子醇甲出峰時間段采用正離子方式掃描，安五脂素出峰時間段采用負(fù)離子方式掃描，多反應(yīng)監(jiān)測；選擇m/z433.2→415.2和m/z433.2→384.1作為五味子醇甲檢測離子對，m/z327.2→312.1和m/z327.2→121.0作為安五脂素檢測離子對；

（3）供試品溶液的制備：取水蜜丸約6g，研碎；或取大蜜丸約9g，剪碎；精密稱定，加甲醇50mL，稱定重量，置水浴上加熱回流1h，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，精密吸取續(xù)濾液1mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

（4）對照品溶液的制備：取五味子醇甲、安五脂素對照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每1mL含安五脂素470.0ng、五味子醇甲531.0ng的混合對照品溶液，即得；

（5）測定：分別精密吸取混合對照品溶液和供試品溶液各1μL，注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測定，即得；

（6）判定：安五脂素含量與五味子醇甲含量的比值不得大于0.3。

3.權(quán)利要求2所述石斛夜光丸中五味子成分的摻偽檢查方法在檢查石斛夜光丸中是否存在用南五味子代替五味子投料現(xiàn)象中的應(yīng)用。