[發(fā)明專利]飼料中斑蝥黃的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110331692.8 | 申請日： | 2021-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN113009045A | 公開（公告）日： | 2021-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王鳳芹;曹進平;汪以真;路則慶;程遠之 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/74 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人： | 林松海 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 飼料 斑蝥 測定 方法 | ||
1.飼料中斑蝥黃的測定方法，其特征是：稱取配合飼料或濃縮飼料5 g，置于100 mL棕色容量瓶中，加入15 mL 60℃左右的水，于60℃水浴超聲5 min；加入50 mL無水乙醇和30mL二氯甲烷，搖勻，常溫水浴超聲20 min，冷卻至室溫后，用二氯甲烷定容，搖勻，取部分提取液置離心管中，于8000 r/min離心5 min，準(zhǔn)確吸取上清液5 mL到10 mL離心管中，于50℃水浴氮氣吹干，用3 mL乙腈復(fù)溶，再加入3 mL水，渦旋混勻，過HLB小柱；HLB小柱先用3 mL乙腈和3 mL水活化，試樣溶液過柱后，先后用 1 mL乙腈和1 mL水洗滌離心管，洗滌液一并過柱；用5 mL乙腈水溶液淋洗HLB小柱，抽干；用3 mL乙腈洗脫，收集洗脫液于50℃水浴氮氣吹干，準(zhǔn)確加入0.5 mL乙腈復(fù)溶，過有機濾膜，經(jīng)反相高效液相色譜儀分離，外標(biāo)法定量測定試樣中全反式斑蝥黃和順式斑蝥黃的總量；或者
稱取添加劑預(yù)混合飼料2.5 g，置于100 mL棕色容量瓶中，加入15 mL 60℃左右的水，于60℃水浴超聲5 min；加入50 mL無水乙醇和30 mL二氯甲烷，搖勻，常溫水浴超聲20 min，冷卻至室溫后，用二氯甲烷定容，搖勻；取部分提取液至離心管中，于8000 r/min離心5min，準(zhǔn)確吸取上清液5 mL，用乙腈稀釋，搖勻，上機測定；若試樣溶液中斑蝥黃含量較低，不在線性范圍內(nèi)，可準(zhǔn)確吸取上清液5 mL于10 mL離心管中，50℃水浴氮氣吹干，用0.5 mL乙腈復(fù)溶，過有機濾膜，經(jīng)反相高效液相色譜儀分離，外標(biāo)法定量測定試樣中全反式斑蝥黃和順式斑蝥黃的總量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征是：以斑蝥黃的校正濃度為橫坐標(biāo)，順、反式斑蝥黃色譜峰面積和為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對試樣溶液中順、反式斑蝥黃總量進行定量計算。
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