[發明專利]一種芪苓顆粒一測多藥的快速薄層鑒別方法有效
| 申請號: | 202110330787.8 | 申請日: | 2021-03-26 |
| 公開(公告)號: | CN113049732B | 公開(公告)日: | 2022-04-08 |
| 發明(設計)人: | 應旭輝;顏繼忠;陳憶;劉靂;姜慧潔;張慧 | 申請(專利權)人: | 正大青春寶藥業有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95 |
| 代理公司: | 北京精金石知識產權代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀蘭 |
| 地址: | 310023 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 顆粒 一測多藥 快速 薄層 鑒別方法 | ||
1.一種芪苓顆粒一測多藥的檢測方法,其特征在于,所述檢測方法為薄層色譜法,包括如下步驟:
(1)供試品溶液的制備:取芪苓顆粒,加入甲醇提取,取上清液或濾液即得;
(2)對照品溶液的制備:取芪苓顆粒對照品加甲醇制成對照品溶液;所述芪苓顆粒對照品為丹酚酸B、落新婦苷和龍膽苦苷的混合物;
(3)薄層色譜鑒別:吸取各溶液點樣于同一硅膠薄層板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-無水甲酸為展開劑,在展開容器中展開,取出,檢視,對比即可;
步驟(3)中所述展開劑石油醚-乙酸乙酯-甲醇-無水甲酸的體積比為(1-3):(6-8):(0.8-1.2):(0.4-0.6);
所述芪苓顆粒由黃芪、丹參、土茯苓、秦艽、薏苡仁、桑寄生和山慈菇組方而成。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(1)中加入的甲醇與芪苓顆粒的體積質量比為8-12:1mL/g。
3.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(1)中所述提取為超聲提取,超聲提取的時間為10-40min。
4.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(2)中所述對照品溶液中丹酚酸B、落新婦苷、龍膽苦苷的濃度為0.8-1.5mg/mL。
5.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(2)中所述對照品溶液中丹酚酸B、落新婦苷、龍膽苦苷的濃度為1-1.5mg/mL。
6.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中所述展開劑石油醚-乙酸乙酯-甲醇-無水甲酸的體積比為2:7:1:0.5。
7.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中所述硅膠薄層板為硅膠GF254薄層板,所述檢視為在紫外燈254nm下檢視。
8.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中所述展開前在展開容器中飽和5分鐘以上。
9.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中所述展開前在展開容器中飽和5-20min。
10.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中所述取出為在展開至展距為6cm以上時取出。
11.根據權利要求10所述的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中所述展距為7cm-9cm。
12.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中所述供試品溶液的點樣量為2-10μL,混合對照品溶液的點樣量為1-5μL。
13.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述薄層色譜法的步驟還包括陰性對照品溶液的制備,步驟包括:分別取缺味丹參、土茯苓、秦艽的陰性顆粒,加甲醇提取,取上清液或濾液即分別得丹參陰性對照溶液、土茯苓陰性對照溶液和秦艽陰性對照溶液。
14.根據權利要求13所述的檢測方法,其特征在于,所述甲醇與各味藥陰性顆粒的體積質量比為8-12:1mL/g。
15.根據權利要求13所述的檢測方法,其特征在于,所述提取為超聲提取,超聲提取的時間為10-40min。
16.根據權利要求13所述的檢測方法,其特征在于,所述陰性對照溶液的點樣量為2-10μL。
17.一種根據權利要求1-16任意一項所述的檢測方法在鑒別丹酚酸B、落新婦苷和龍膽苦苷混合成分中的應用。
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