[發明專利]一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶設備及方法

有效

• 申請號: 202110329918.0
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN112704901B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 夏君君;于會滿;彭濤;尹海蛟;全曉宇;唐昊;劉莉
• 申請（專利權）人: 天津樂科節能科技有限公司;江蘇樂科節能科技股份有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07D317/38
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本發明公開了一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶設備及方法，該設備為立式結構，沿設備軸向分為結晶區、晶體床層區和熔融區，結晶區內設有換熱片和攪拌刮刀，用于使碳酸乙烯酯原液發生降溫結晶，晶體在重力及機械作用下向下沉降進入晶體床層段，在此堆積形成一定高度的晶體床，熔融區設有換熱片用于提供晶體熔融所需熱量，熔融液一部分由結晶設備底部出料口排出，一部分沿軸向穿過晶體床層逆流向上流動，由于高純熔融液攜帶熱量，逆流時與晶體床層中碳酸乙烯酯晶體發生熱質交換，實現碳酸乙烯酯的發汗過程。本發明所述連續熔融結晶設備及方法可用于制備電子級碳酸乙烯酯，具有產品純度高、生產效率高、設備結構緊湊，能耗低、能夠連續穩定運行等優點。

技術領域

本發明屬于結晶提純領域，特別涉及一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶設備及方法。

背景技術

碳酸乙烯酯是一種性能良好的極性高沸點溶劑，同時也可作為表面活性劑原料和有機合成中間體。其廣泛用于有機合成領域，如以碳酸乙烯酯為原料可進一步生產呋喃唑酮、碳酸二甲酯、乙二醇、功能高分子材料等，同時碳酸乙烯酯還可以用于聚合物改性，是一種十分重要的化工基礎原料。而近年來隨著新能源領域的飛速發展，碳酸乙烯酯作為電池電解液的需求不斷提高，市場規模不斷擴大，同時對碳酸乙烯酯的純度也提出更高的要求。電子級碳酸乙烯酯的制備成為業內普遍追求的新目標。而由于常壓下碳酸乙烯酯的沸點很高（達246℃），采用傳統的精餾方式必須在減壓條件下操作。而即使是采用減壓精餾也存在碳酸乙烯酯與乙二醇或水分在高溫下發生反應的情況，導致產品色度不達標，純度上限不高等問題。結晶分離過程由于晶體具有特定的晶型，雜質不容易嵌入晶體內部，從而可以獲得純度較高的晶體產品，尤其適合制備電子級高純化學品。同時大部分化學品的結晶熱僅為其汽化潛熱的1/4~1/7，再加上精餾過程較大的回流比，因此，采用結晶分離純化化學品較精餾具有明顯的節能優勢。

對于采用熔融結晶分離純化碳酸乙烯酯已有相關專利報道，如日本專利文獻特開平7-89905、中國專利CN201811248553.3，但其多為間歇操作，存在生產效率低、勞動強度大、需要變工況控制、產品品質不穩定等問題。同時，由于間歇過程需要不斷切換冷熱介質進行升降溫，浪費了很大一部分能耗，不能很好的體現結晶過程的節能優勢。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶設備及方法，能夠實現電子級碳酸乙烯酯的連續化生產，具有生產效率高、系統穩定、產品質量好、節能效果顯著等優點。

本發明采用的技術方案如下：

一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶設備，所述設備為立式結構，沿軸向自上而下分為結晶區、晶體床層區和熔融區，所述結晶區內交替布置有換熱片A和換熱片B，相鄰兩換熱片間布置有立式刮刀，所述立式刮刀通過支腳和連接桿固定在攪拌軸上，攪拌軸通過變頻電機驅動，晶體床層區內設有疏松攪拌槳，熔融區內設有換熱片C和支撐篩網，所述設備設有進料口、出料口和母液溢流口，進料口位于結晶區底部，出料口位于熔融區底部，母液溢流口位于結晶區頂部。

上述技術方案中，所述換熱片A和換熱片B為圓形換熱片，其中換熱片A在圓周設有開口，換熱片B在圓心設有開口，形成物料流通通道，換熱片內部設有加強筋同時形成冷卻流體流道，相鄰換熱片間采用串聯連接方式。

上述技術方案中，所述立式刮刀為多片結構，刮刀平面垂直于換熱片平面并與連接桿呈30-60度夾角，所述刮刀在換熱片A和換熱片B上布置方向相反，換熱片A上A組刮刀旋轉時推料面向外指向圓周方向，換熱片B上B組刮刀旋轉時推料面向內指向圓心方向，多片立式刮刀旋轉投影面覆蓋對應換熱片的換熱面。

上述技術方案中，所述結晶區的長徑比為2：1~10：1，所述晶體床層區長徑比為1.5：1~8：1，所述熔融區的長徑比為1：2~3：1。