[發明專利]一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶設備及方法

有效

• 申請號: 202110329918.0
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN112704901B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 夏君君;于會滿;彭濤;尹海蛟;全曉宇;唐昊;劉莉
• 申請（專利權）人: 天津樂科節能科技有限公司;江蘇樂科節能科技股份有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07D317/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶設備，所述設備為立式結構，沿軸向自上而下分為結晶區、晶體床層區和熔融區，所述結晶區內交替布置有換熱片A和換熱片B，相鄰兩換熱片間布置有立式刮刀，所述立式刮刀通過支腳和連接桿固定在攪拌軸上，攪拌軸通過變頻電機驅動，晶體床層區內設有疏松攪拌槳，熔融區內設有換熱片C和支撐篩網，所述設備設有進料口、出料口和母液溢流口，進料口位于結晶區底部，出料口位于熔融區底部，母液溢流口位于結晶區頂部；

所述換熱片A和換熱片B為圓形換熱片，其中換熱片A在圓周設有開口，換熱片B在圓心設有開口，形成物料流通通道，換熱片內部設有加強筋同時形成冷卻流體流道，相鄰換熱片間采用串聯連接方式；

所述立式刮刀為多片結構，刮刀平面垂直于換熱片平面并與連接桿呈30-60度夾角，所述刮刀在換熱片A和換熱片B上布置方向相反，換熱片A上A組刮刀旋轉時推料面向外指向圓周方向，換熱片B上B組刮刀旋轉時推料面向內指向圓心方向，多片立式刮刀旋轉投影面覆蓋對應換熱片的換熱面；

所述結晶區的長徑比為2：1~10：1，所述晶體床層區長徑比為1.5：1~8：1，所述熔融區的長徑比為1：2~3：1。

2.一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶方法，其特征在于：采用權利要求1所述連續熔融結晶設備，液相碳酸乙烯酯粗品由進料口進入結晶器內，沿軸向向上流動，在結晶區內經降溫結晶形成碳酸乙烯酯晶體，所述晶體在重力及立式刮刀的機械作用下沿A、B換熱片開口物料通道呈S型螺旋下降，固液兩相在整個結晶器內逆向流動，晶體最終進入晶體床層區并形成一定的床層堆積高度，晶體床底部晶體在熔融區內換熱片的加熱下發生熔融，一部分作為液相產品由出料口采出，一部分作為回流液沿軸向向上流動穿過晶體床層，并在結晶段內發生重結晶使回流液中碳酸乙烯酯得到回收，由于回流液純度較高，并攜帶熱量，當其穿過晶體床層時與碳酸乙烯酯晶體發生熱質交換，完成對晶體的發汗和表面洗滌過程，最終結晶母液由結晶區頂部母液溢流口采出，連續穩定運行后控制冷熱量輸入使晶體床層高度維持不變。

3.根據權利要求2所述的一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶方法，其特征在于：熔融區內晶體融化后液相回流比為0.5-10。

4.根據權利要求3所述的一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶方法，其特征在于：液相碳酸乙烯酯粗品為直接反應產物，或經精餾初步提純的工業級碳酸乙烯酯產品，碳酸乙烯酯的進料濃度范圍為80-99.5wt%，碳酸乙烯酯產品出料純度高于99.99wt%。

5.根據權利要求4所述的一種碳酸乙烯酯連續熔融結晶方法，其特征在于：控制結晶區換熱溫差為1-15℃，熔融區換熱溫差為5-60℃。