[發明專利]碲化鐵的制備方法

有效

• 申請號: 202110327036.0
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN115125620B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 李昊;吳揚;范守善
• 申請（專利權）人: 清華大學;鴻富錦精密工業（深圳）有限公司
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B9/12;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 陳實順

一種碲化鐵的制備方法，其包括以下步驟：在一石英管的底部放入石英碎渣，在該石英碎渣的上方放入石英棉纖維；向所述石英管中加入反應原料，該反應原料為鐵單質、鉍單質和碲單質；將裝有所述反應原料的石英管抽真空，同時將所述石英管封口；將所述石英管倒置，使所述反應原料與所述石英棉纖維分別位于所述石英管的兩端；將封裝好的所述石英管放入一保溫套筒中，在所述石英管與所述保溫套筒間填充一絕熱材料以保溫并固定所述石英管；將裝有所述石英管的保溫套筒放入一加熱爐中；將裝有所述石英管的保溫套筒加熱，最終得到一反應產物；保溫結束后，將所述保溫套筒從所述加熱爐中取出并放入一離心機中；以及自然冷卻。

技術領域

本發明涉及金屬化合物材料，尤其涉及碲化鐵的制備方法。

背景技術

過渡金屬碲化物納米晶體，如碲化鎘、碲化鉛和碲化鉍，由于它們獨特和優異的性能備受關注，它們在熱電、磁性、生物醫學以及光伏催化中具有廣泛的應用。

過渡金屬碲化物納米晶體中，碲化鐵是重要的半導體，并且在光電器件和熱電器件領域中具有廣泛的應用。在過去的十年中，研究人員通過水熱法或、溶劑熱法或化學氣相沉積制備了各種碲化鐵納米結構，例如量子點、納米棒和納米片。現有技術利用水熱法在一定濃度的KOH溶液下制備正交二碲化鐵納米棒。還有人使用十六烷基胺、三辛基氧化膦、三辛基膦、碲化物粉末和五羰基鐵通過熱注入方法制備二碲化鐵納米片。但是這些制備方法相對復雜，碲化鐵的純度也不高。

發明內容

有鑒于此，確有必要提供一種碲化鐵的制備方法，該制備方法簡單，并且可以制備純度較高的碲化鐵。

一種碲化鐵的制備方法，其包括以下步驟：

在一石英管的底部放入石英碎渣，在該石英碎渣的上方放入石英棉纖維，并且在翻轉所述石英管時，確保所述石英碎渣和所述石英棉纖維不會掉落；

向所述石英管中加入反應原料，該反應原料為鐵單質、鉍單質和碲單質；

將裝有所述反應原料的石英管抽真空，同時將所述石英管封口；

將所述石英管倒置，使所述反應原料與所述石英棉纖維分別位于所述石英管的兩端，互不接觸；

將封裝好的所述石英管放入一保溫套筒中，在所述石英管與所述保溫套筒間填充一絕熱材料以保溫并固定所述石英管；

將裝有所述石英管的保溫套筒放入一加熱爐中，并確保所述石英碎渣處于所述石英管的一端，所述反應原料處于所述石英管的另一端；將裝有所述石英管的保溫套筒加熱，最終得到一反應產物；

保溫結束后，將所述保溫套筒從所述加熱爐中取出，并將所述保溫套筒翻轉，使所述石英管裝有所述石英碎渣和所述石英棉纖維的一端向下放入一離心機中；以及

自然冷卻。

進一步，所述鐵單質、所述鉍單質和所述碲單質的摩爾比為1：7：4。

進一步，將裝有所述石英管的保溫套筒加熱至800攝氏度并保溫12小時，隨后在72小時內緩慢降溫至600攝氏度，并在600攝氏度繼續保溫48小時，得到所述反應產物。

進一步，保溫結束后，在600攝氏度下將所述保溫套筒垂直翻轉，并轉移至所述離心機，在2500轉每分鐘下離心150秒。

進一步，所述碲化鐵中鐵與碲的摩爾比為1：0.9，所述碲化鐵為FeTe_0.9單晶。

進一步，所述反應產物包括碲化鐵化合物和液態的鉍，該碲化鐵化合物為FeTe_0.9單晶。