[發明專利]碲化鐵的制備方法

有效

• 申請號: 202110327036.0
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN115125620B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 李昊;吳揚;范守善
• 申請（專利權）人: 清華大學;鴻富錦精密工業（深圳）有限公司
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B9/12;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 陳實順

1.一種碲化鐵的制備方法，其包括以下步驟：

在一石英管的底部放入石英碎渣，在該石英碎渣的上方放入石英棉纖維，并且在翻轉所述石英管時，確保所述石英碎渣和所述石英棉纖維不會掉落；

向所述石英管中加入反應原料，該反應原料為鐵單質、鉍單質和碲單質，其中，鐵單質、鉍單質和碲單質的摩爾比為1：5：4至1：10：4；

將裝有所述反應原料的石英管抽真空，同時將所述石英管封口；

將所述石英管倒置，使所述反應原料與所述石英棉纖維分別位于所述石英管的兩端，互不接觸；

將封裝好的所述石英管放入一保溫套筒中，在所述石英管與所述保溫套筒間填充一絕熱材料以保溫并固定所述石英管；

將裝有所述石英管的保溫套筒放入一加熱爐中，并確保所述石英碎渣處于所述石英管的一端，所述反應原料處于所述石英管的另一端；將裝有所述石英管的保溫套筒加熱至700攝氏度至900攝氏度并保溫10小時至14小時，隨后在60小時至75小時內緩慢降溫至400攝氏度至700攝氏度，并在400攝氏度至700攝氏度繼續保溫40小時至50小時，得到一反應產物；以及

保溫結束后，將所述保溫套筒從所述加熱爐中取出，并將所述保溫套筒翻轉，使所述石英管裝有所述石英碎渣和所述石英棉纖維的一端向下放入一離心機中進行離心。

2.如權利要求1所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，在所述石英管的底部放入所述石英碎渣，在所述石英碎渣的上方放入所述石英棉纖維之后進一步施加一個外力，該外力作用于所述石英棉纖維，并且該外力的方向由所述石英棉纖維指向所述石英碎渣，進而壓實所述石英棉纖維，從而在翻轉石英管時，確保所述石英碎渣和所述石英棉纖維不會掉落。

3.如權利要求1所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，所述石英碎渣為石英玻璃碎片，所述石英棉纖維為耐火石英棉。

4.如權利要求1所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，將裝有所述反應原料的石英管抽真空至小于10帕。

5.如權利要求1所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，所述石英管封口的方法為火焰加熱法。

6.如權利要求1所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，所述鐵單質、所述鉍單質和所述碲單質的摩爾比為1：7：4。

7.如權利要求6所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，將裝有所述石英管的保溫套筒加熱至800攝氏度并保溫12小時，隨后在72小時內緩慢降溫至600攝氏度，并在600攝氏度繼續保溫48小時，得到所述反應產物。

8.如權利要求7所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，保溫結束后，在600攝氏度下將所述保溫套筒垂直翻轉，并轉移至所述離心機，在2000轉每分鐘至3000轉每分鐘下離心100秒至200秒。

9.如權利要求1所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，所述碲化鐵中鐵與碲的摩爾比為1：0.9，所述碲化鐵為FeTe_0.9單晶。

10.如權利要求1所述的碲化鐵的制備方法，其特征在于，所述反應產物包括碲化鐵化合物和液態的鉍，該碲化鐵化合物為FeTe_0.9單晶。