[發(fā)明專利]一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110325840.5
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號(hào): CN113078350A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐浩林;王仲明;陳智偉;陳志華;詹心泉
• 申請（專利權(quán)）人: 光鼎銣業(yè)（廣州）集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): H01M10/056
• 分類號(hào): H01M10/056;H01M10/058;H01M10/0525;H01M10/42
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕

1.一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）制備銣摻雜的LLZTO固態(tài)電解質(zhì)：將鋰源、鑭源、鋯源、鉭源、銣源加入分散劑在球磨機(jī)充分混合12~24 h，再將硬模板SiO₂納米球加入混合2~6 h，獲得混合均勻的固體粉末；將所述固體粉末放入馬弗爐中，在1000~1200 ℃下煅燒12~18 h，取出后球磨0.5~1 h，并在HF溶液中酸洗刻蝕18~24 h之后，獲得銣摻雜的多孔結(jié)構(gòu)的石榴石型固態(tài)電解質(zhì)粉末；

（2）制備復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)：將聚合物、鋰鹽和有機(jī)溶劑進(jìn)行混合，常溫下攪拌均勻，再將銣摻雜的多孔結(jié)構(gòu)的石榴石型固態(tài)電解質(zhì)粉末加入到其中，在40~80 ℃的條件下充分?jǐn)嚢瑁⒊檎婵帐谷芤航氲蕉嗫捉Y(jié)構(gòu)的石榴石固態(tài)電解質(zhì)的孔縫隙之中，60~120 ℃流延成膜靜置12~36 h，在50~80 ℃下蒸發(fā)除去溶劑，然后置于電解液中浸泡24~48 h，干燥，獲得銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于步驟（1）中，鋰源、鑭源、鋯源、鉭源、銣源按照金屬元素Li、La、Zr、Ta、Rb的摩爾比為(7~8)：3：2：（0.5~1.5）：（0~1）。

3. 如權(quán)利要求1所述的一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于硬模板SiO₂納米球的粒徑為200~1000 nm；硬模板SiO₂納米球的加入量與鋰源、鑭源、鋯源、鉭源、銣源的總質(zhì)量的質(zhì)量比為1:5~1:10。

4.如權(quán)利要求1所述的一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、高氯酸、雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中的一種或者幾種；鑭源選自為氧化鑭、氫氧化鑭、碳酸鑭中的一種或幾種；鋯源選自氧化鋯、氫氧化鋯、碳酸鋯中的至少一種或者幾種；銣鹽采用碳酸銣、氯化銣、硝酸銣、氫氧化銣中的一種；鉭源是氧化鉭和氫氧化鉭。

5.根據(jù)要求1所述的一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于步驟（2）中，聚合物、鋰鹽和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比（10~20）：10：（70~80）進(jìn)行混合；其中聚合物為聚氧化乙烯；鋰鹽為氫氧化鋰、碳酸鋰、高氯酸中的一種；有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮。

6.根據(jù)要求1所述的一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于步驟（2）中銣摻雜的多孔結(jié)構(gòu)的石榴石型固態(tài)電解質(zhì)粉末、聚合物的質(zhì)量比為1：1。

7. 根據(jù)要求1所述的一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于步驟（2）中，浸泡所用電解液為1~2 mol/L 的LiPF6溶液，其溶劑為碳酸乙烯酯。

8.根據(jù)要求1所述的一種銣摻雜高電導(dǎo)率的LLZTO/PEO復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于步驟（1）中，HF溶液的濃度為10~20wt.%。