[發明專利]一種根痛平中藥制劑的HPLC檢測方法

在審

• 申請號: 202110325074.2
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN113075319A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 顏凡莉;樊磊磊;徐金玲;陳明霞;趙永剛;姜海燕;韓雅慧;易斌
• 申請（專利權）人: 北京斯利安藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 潘穎

本發明涉及中藥質量控制技術領域，特別涉及一種根痛平中藥制劑的HPLC檢測方法。該方法包括：采用第一溶劑對供試品進行提取，所得提取物過濾、蒸干，然后溶解于第二溶劑，得到供試品溶液；將供試品溶液進行HPLC檢測，色譜條件為：色譜柱，C18色譜柱；檢測波，200～400nm；流動相，流動相A為乙腈，流動相B為水；梯度洗脫。本發明獲得的指紋圖譜共有峰響應值高，分離度良好，峰與峰之間分布更均勻，具有良好的耐用性和相似度。該檢測方法操作簡單，重現性及穩定性良好，方便了根痛平中藥制劑的質量控制。

技術領域

本發明涉及中藥質量控制技術領域，特別涉及一種根痛平中藥制劑的HPLC檢測方法。

背景技術

指紋概念起源于法醫學，依據每個人的指紋結構上細微處的絕對差別可以鑒別區分不同的人。法醫學的指紋分析強調的是個體的絕對唯一性。近代指紋分析的概念結合生物技術的發展延伸到DNA指紋圖譜分析，而且應用范圍從犯罪學擴大到了醫學和生命科學的領域。中藥指紋圖譜分析借用法醫學“指紋鑒定”的概念，根據中藥化學成分的復雜性(或模糊性)和有效成分的整體性，在現階段還不可能將中藥復雜化學成分搞清楚的情況下，運用多學科交叉綜合技術手段，進行計算機輔助分析檢測和評價，尋找群體化學成分的相似性。通過建立中藥指紋圖譜，可以全面反映中藥所含內在化學成分的種類和數量，進而反映中藥的質量。

根痛平片為中藥復方制劑，包括白芍、葛根、紅花、桃仁、續斷、狗脊(燙)、伸筋草、乳香(醋)、沒藥(醋)、牛膝、地黃、甘草，共計12味。具有活血、通絡、止痛功效。用于風寒阻絡所致頸、腰椎病，癥見肩頸疼痛、活動受限、上肢麻木。

根痛平片目前未被中國藥典收載，現在執行的標準為國家藥品監督管理局國家藥品標準頒布件，主要以白芍、葛根的薄層鑒別，白芍的含量測定為質量控制指標，而根痛平片作為一個由12味中藥組成的大復方，僅對其中的2味中藥進行質量控制，顯然不夠的，因此采用指紋圖譜的方法對多成分進行質量控制，能夠更加全面地反映了根痛平片的質量，提高對根痛平片的質量控制水平。殷世寧發表的文獻“根痛平膠囊指紋圖譜及5種成分含量測定研究”雖然提供一種根痛平膠囊指紋圖譜檢測方法，但是方法中供試品的制備方法僅采取70％甲醇超聲提取，提取成分主要為極性成分，得到的樣品中雜質較多，對雜質和指標成分沒有選擇性和針對性，導致指紋圖譜0-6min雜質峰響應值很高，7-65min指認的共有峰響應值很低，分離度較差，不能準確、靈敏地反映共有峰變化情況，影響相似度的判斷。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種根痛平中藥制劑的HPLC檢測方法。該檢測方法操作簡單，重現性及穩定性良好，分離度良好，方便了根痛平中藥制劑的質量控制。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種根痛平中藥制劑的HPLC檢測方法，包括如下步驟：

采用第一溶劑對供試品進行提取，所得提取物過濾、蒸干，然后溶解于第二溶劑，得到供試品溶液；將供試品溶液進行HPLC檢測，色譜條件為：

色譜柱：C18色譜柱；

檢測波：200～400nm；

流動相：流動相A為乙腈，流動相B為水；

梯度洗脫程序：0～25min，50％A；25～30min，50％A→77％A；30～40min，77％A；40～100min，77％→85％A；100～105min，85％→94％A；105～120min，94％A。