[發(fā)明專利]一種根痛平中藥制劑的HPLC檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110325074.2
• 申請(qǐng)日: 2021-03-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113075319A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顏凡莉;樊磊磊;徐金玲;陳明霞;趙永剛;姜海燕;韓雅慧;易斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京斯利安藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 潘穎

1.一種根痛平中藥制劑的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：

采用第一溶劑對(duì)供試品進(jìn)行提取，所得提取物過(guò)濾、蒸干，然后溶解于第二溶劑，得到供試品溶液；將供試品溶液進(jìn)行HPLC檢測(cè)，色譜條件為：

色譜柱：C18色譜柱；

檢測(cè)波：200～400nm；

流動(dòng)相：流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為水；

梯度洗脫程序：0～25min，50％A；25～30min，50％A→77％A；30～40min，77％A；40～100min，77％→85％A；100～105min，85％→94％A；105～120min，94％A。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述第一溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或乙醚中的一種或幾種；所述第二溶劑為無(wú)水乙醇、乙醇水溶液、甲醇或甲醇水溶液中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，以g/mL/mL計(jì)，供試品、第一溶劑與第二溶劑的用量比為(1～3)：(100～150)：(4～6)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述提取為超聲提取或回流提??；所述超聲提取的功率為400～600W，頻率為30～50kHz，時(shí)間為10～40分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述HPLC檢測(cè)的流速為0.9～1.2mL/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述HPLC檢測(cè)的進(jìn)樣量為5～15μL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述HPLC檢測(cè)的柱溫為28～32℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述HPLC檢測(cè)的檢測(cè)波長(zhǎng)為208～212nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述HPLC檢測(cè)的色譜柱為YMC-Pack ODS-AQ，長(zhǎng)度250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm。

10.一種根痛平中藥制劑指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的HPLC檢測(cè)方法檢測(cè)2～20批次樣品，得到2～20批次樣品的HPLC特征圖譜，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)對(duì)特征圖譜進(jìn)行比較，確定共有特征峰，生成由共有峰構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。