[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈷鉬催化劑的制備方法及其在催化乙酰丙酸加氫反應(yīng)中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110322587.8
• 申請(qǐng)日: 2021-03-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113101941B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李娜;李志遠(yuǎn);王楠;余俊;楊宇森;衛(wèi)敏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 國(guó)網(wǎng)綜合能源服務(wù)集團(tuán)有限公司;北京化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/882
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/882;B01J37/10;B01J37/02;B01J37/18;C07D307/33
• 代理公司: 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11108
• 代理人: 王宇

1.一種鈷鉬催化劑催化乙酰丙酸加氫制γ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述的催化乙酰丙酸加氫制γ-戊內(nèi)酯的方法的具體條件為：取0.1-0.5mL乙酰丙酸加入到5-15mL醇溶劑中，混合均勻后倒入石英質(zhì)反應(yīng)釜內(nèi)襯中，加入0.1-0.5g的鈷鉬催化劑，用0.5-2MPa氫氣排凈反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，然后在0.1-3MPa?氫氣氛圍中，180-220oC加熱反應(yīng)4-6h，其中磁力攪拌速度為500-1000r/min，反應(yīng)結(jié)束后分離、干燥，得到的鈷鉬催化劑循環(huán)使用；

所述鈷鉬催化劑的制備方法為：（1）通過(guò)尿素法合成層狀鈷鋁水滑石前體；（2）通過(guò)外源浸漬法，將含鉬酸鹽分散于層狀鈷鋁水滑石前體上，干燥完全除去溶劑；（3）最后在還原氣氛下經(jīng)原位焙燒共還原得到負(fù)載型鈷鉬催化劑；

所述的層狀鈷鋁水滑石前體的制備方法為：將可溶鋁鹽、可溶二價(jià)鈷鹽、尿素溶解在100-500mL去離子水中，其中可溶鋁鹽、可溶二價(jià)鈷鹽、尿素的濃度分別為0.005-0.05M、0.05-0.2M、0.2-0.8M；然后將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在100-190oC下密封反應(yīng)1-24h；最后將得到的沉淀物用去離子水洗至中性，60-100oC干燥，研磨后制得層狀鈷鋁水滑石前體；

所述的可溶鋁鹽為硝酸鋁或氯化鋁；所述的可溶二價(jià)鈷鹽為硝酸鈷或氯化鈷；

所述步驟（2）的具體操作為：將0.1-1.5g含鉬酸鹽和0.5-1g層狀鈷鋁水滑石前體分散在1-10mL去離子水中，超聲10-30分鐘，最后將漿體放入60-100oC的烘箱中干燥完全；

所述的含鉬酸鹽選自鉬酸銨，四鉬酸銨和鉬酸鈉中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）的具體操作為：將步驟（2）的產(chǎn)物放入粘土質(zhì)瓷舟中，然后置于管式爐中，在15-60mL/min的氫氣與氮?dú)獾幕旌蠚饬髦校?-15?oC/min的升溫速率從室溫升到300-700oC，保溫3-8小時(shí)，最后在氮?dú)庵薪抵潦覝兀芊獗４妗?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醇溶劑選自異丙醇、乙醇、正丁醇中的一種或幾種。