[發明專利]鎳鐵碳納米纖維催化劑、制備、應用及其測試方法和系統

在審

• 申請號: 202110321728.4
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113061936A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 曾高峰;劉國娟;孫予罕
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 佟婷婷

本發明提供一種負載鎳鐵的碳納米纖維催化劑、制備、應用及其測試方法和系統，制備包括：將鎳源和鐵源溶于有機溶劑中得到第一中間產物；將聚丙烯腈添加到第一中間產物中形成第二中間產物；將第二中間產物進行靜電紡絲得到聚合物膜；將聚合物膜進行后處理形成負載鎳鐵的碳納米纖維催化劑。本發明通過靜電紡絲技術制備負載鎳鐵碳納米纖維復合材料，通過靜電紡絲設計結合后處理最終得到需要的負載鎳鐵的碳納米纖維催化劑，本發明克服催化劑傳統制備方法的復雜工藝，該靜電紡制備方法制備的催化劑纖維直徑可控、比表面積大、孔隙率高，金屬納米顆粒均勻分布在碳纖維上，呈現出優于商業RuO2的電催化性能。

技術領域

本發明屬于納米纖維材料技術范疇，特別是涉及一種負載鎳鐵碳納米纖維催化劑、制備方法、應用及催化劑測試方法和系統。

背景技術

電解水制氫因其制取方法簡易而受到青睞。然而，電化學分解水的兩個半反應中，陽極發生的析氧反應(OER)通常需要較大的電位來驅動，導致電分解水成本高、效率低，因此，設計高效的OER催化劑對提高電解水的效率起著關鍵作用。

目前，具有良好的OER催化性能的材料主要是貴金屬氧化物，如二氧化釕(RuO2)，二氧化銥(IrO2)等，但是，他們的稀缺狀態和差的穩定性限制了大規模的實際應用。因此，開發不含貴金屬且高效、工藝簡化的水氧化催化劑很迫切。

因此，如何提供一種作為陽極發生的析氧反應催化劑及其制備方法，以解決現有技術中的上述問題實屬必要。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種鎳鐵碳納米纖維催化劑、制備、應用及其測試方法和系統，用于解決現有技術中難以制備不含貴金屬且高效、工藝簡化的水氧化陽極發生析氧反應催化劑等問題。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

提供鎳源和鐵源，并將所述鎳源和所述鐵源溶于有機溶劑中得到第一中間產物；

在預設溫度下將聚丙烯腈添加到所述第一中間產物中，攪拌形成第二中間產物；

將所述第二中間產物進行靜電紡絲，得到聚合物膜，其中，所述靜電紡絲工藝中，正電壓介于5-30KV之間，負電壓大于0KV且小于等于10KV，靜電紡絲的距離介于5-30cm之間；

對所述聚合物膜進行后處理，形成負載鎳鐵的碳納米纖維，得到所述負載鎳鐵碳納米纖維催化劑，其中，所述后處理包括對所述聚合物膜進行焙燒處理。

可選地，形成所述第一中間產物的過程中包括以下條件中任一項或多項：

A1)所述鎳源選自硫酸鎳、六水合硝酸鎳、氯化鎳和醋酸鎳中的至少一種；

A2)所述鐵源選自硫酸鐵、九水合硝酸鐵、氯化鐵和磷酸鐵中的至少一種；

A3)所述有機溶劑選自四氫呋喃、苯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的至少一種。

可選地，形成所述碳納米纖維催化劑的原料中各組分的質量百分含量為：所述鎳源和所述鐵源占1-10％；所述聚丙烯腈占5-20％；其余為所述有機溶劑；其中，所述鎳源和所述鐵源中，鎳鐵摩爾比為(1-10)：1。

可選地，形成所述第二中間產物的過程中，所述預設溫度介于55-65℃之間，且在水浴條件下將所述聚丙烯腈添加到所述第一中間產物中。

可選地，進行所述靜電紡絲的條件包括：濕度介于15-70％之間；溫度介于15-70℃之間。

可選地，所述碳納米纖維催化劑的直徑介于100-3000nm之間。