[發明專利]鎳鐵碳納米纖維催化劑、制備、應用及其測試方法和系統

在審

• 申請號: 202110321728.4
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113061936A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 曾高峰;劉國娟;孫予罕
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 佟婷婷

1.一種基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

提供鎳源和鐵源，并將所述鎳源和所述鐵源溶于有機溶劑中得到第一中間產物；

在預設溫度下將聚丙烯腈添加到所述第一中間產物中，攪拌形成第二中間產物；

將所述第二中間產物進行靜電紡絲，得到聚合物膜，所述靜電紡絲工藝中，正電壓介于5-30KV之間，負電壓大于0KV且小于等于10KV，靜電紡絲的距離介于5-30cm之間；

對所述聚合物膜進行后處理，形成負載鎳鐵的碳納米纖維，得到所述負載鎳鐵碳納米纖維催化劑，其中，所述后處理包括對所述聚合物膜進行焙燒處理。

2.根據權利要求1所述的基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，其特征在于，形成所述第一中間產物的過程中包括以下條件中任一項或多項：

A1)所述鎳源選自硫酸鎳、六水合硝酸鎳、氯化鎳和醋酸鎳中的至少一種；

A2)所述鐵源選自硫酸鐵、九水合硝酸鐵、氯化鐵和磷酸鐵中的至少一種；

A3)所述有機溶劑選自四氫呋喃、苯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，其特征在于，形成所述碳納米纖維催化劑的原料中各組分的質量百分含量為：所述鎳源和所述鐵源占1-10％；所述聚丙烯腈占5-20％；其余為所述有機溶劑；其中，所述鎳源和所述鐵源中，鎳鐵摩爾比為(1-10)：1。

4.根據權利要求1所述的基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，其特征在于，形成所述第二中間產物的過程中，所述預設溫度介于55-65℃之間，且在水浴條件下將所述聚丙烯腈添加到所述第一中間產物中。

5.根據權利要求1所述的基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，其特征在于，進行所述靜電紡絲的條件包括：濕度介于15-70％之間；溫度介于15-70℃之間。

6.根據權利要求1所述的基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，其特征在于，所述碳納米纖維催化劑的直徑介于100-3000nm之間。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，其特征在于，所述焙燒處理的條件包括：焙燒最終溫度介于500-1000℃之間；在所述最終溫度下維持的時間介于30-300min之間。

8.根據權利要求7所述的基于靜電紡絲的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的制備方法，其特征在于，所述焙燒處理采用兩段式升溫方式，并在保溫后自然冷卻至室溫，其中：

第一階段為：在預設氛圍下升溫至預焙燒溫度，所述預焙燒溫度介于260-300℃之間；

第二階段為：在所述預設氛圍下升溫至所述焙燒最終溫度。

9.一種負載鎳鐵碳納米纖維催化劑，其特征在于，所述負載鎳鐵碳納米纖維催化劑采用如權利要求1-8中任意一項所述的制備方法制備得到。

10.一種如權利要求9所述的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的應用，其特征在于，所述負載鎳鐵碳納米纖維催化劑用作電解水制氫過程中陽極反應的析氧反應催化劑。

11.一種析氧反應催化劑的測試方法，其特征在于，如權利要求9所述的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑作為所述析氧反應催化劑，所述測試方法針對所述析氧反應催化劑進行測試，其中，所述測試方法包括如下步驟：

提供所述負載鎳鐵碳納米纖維催化劑；

將所述催化劑分散到分散液中，并添加全氟磺酸型聚合物溶液進行超聲處理，得到待測試溶液；

將所述待測試溶液滴加到玻碳電極上作為工作電極，以鉑絲作為對電極，以飽和甘汞溶液作為參比電極，得到三電極測試系統，并以KOH溶液作為電解液，實現對所述負載鎳鐵碳納米纖維催化劑的電學性能測試。

12.一種用于析氧反應催化劑測試的三電極測試系統，其特征在于，所述三電極測試系統包括工作電極、對電極和參比電極，其中：鉑絲作為所述對電極；飽和甘汞溶液作為所述參比電極；如權利要求9所述的負載鎳鐵碳納米纖維催化劑作為析氧反應催化劑，將所述催化劑分散到分散液中并添加全氟磺酸型聚合物溶液進行超聲處理得到待測試溶液，所述待測試溶液滴加到玻碳電極上作為工作電極；且所述測試系統以KOH溶液作為電解液。